[发明专利]一种石墨烯基导电珠光颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯基导电珠光颜料的制备方法，属于珠光颜料以及新功能材料技术领域。

背景技术

石墨烯基导电珠光颜料是一种新功能型复合珠光颜料。这种复合颜料在现有珠光颜料的基础上，通过引入高透明、高导电的石墨烯材料，从而在保持原有珠光颜料丰富色彩的基础上，赋予珠光颜料一定的导电功能，可用于涂料、塑料、纺织、陶瓷等各个工业部门及人们日常生活中的导电、防静电领域(参照文献1)。

这种复合颜料的合成方法主要分为两个步骤：(1)选用Hummers法制备的氧化石墨烯与珠光颜料复合，实现珠光颜料@氧化石墨烯复合颜料的制备；(2)利用水合肼还原法及高温煅烧工艺还原氧化石墨烯，得到石墨烯基复合珠光颜料。但是，我们知道珠光颜料中金属氧化物层粒径、厚度、价态是调控珠光颜料吸光量的重要手段，是使珠光颜料呈现丰富色彩效果的根本原因(参考文献2-4)。同时，珠光颜料中金属氧化物为纳米尺寸，具有反应位点多、活性高的特点，是制备珠光颜料@氧化石墨烯复合颜料的必要条件。然而，石墨烯基导电珠光颜料的现有制备方法中所使用的高温煅烧和水合肼还原工艺中，还原能力强，极易使金属氧化物在氧化石墨烯还原的同时也发生还原反应，金属离子失去电子，产生氧空位，导致复合颜料的颜色由于失氧和金属离子价态降低发生吸光量的改变，降低复合颜料色彩效果，最终使得复合颜料的应用价值大幅下降(参考文献5-8)。虽然缩短还原氧化石墨烯工艺的反应时间和降低反应温度，可以在很大程度上减弱金属离子的还原程度，但是并不能从根本上解决此类问题。因此，如何利用石墨烯优异的导电性和光学性能，解决还原工艺对石墨烯基导电珠光颜料光电性能的影响，制备颜色和抗静电性能协调可控的复合珠光颜料，将其添加于涂料、塑料、橡胶、粘合剂、油墨、纤维、陶瓷中，应用于电子、机电、通讯、汽车、造纸、纺织、包装、印刷、陶瓷、航空航天、兵器等各个工业部门及人们日常生活的导电、防静电领域，满足市场需求，具有重要的应用价值。

现有技术文献：

文献1

王焱，孙静，罗建强，刘苗苗，石墨烯基导电珠光颜料及其制备方法，申请中国发明专利No.201410520211.8.；

文献2

Gerhard Pfaff and Peter Reynders,Chem.Rev.99(1999)1963-1981.；

文献3

Frank J.Maile,Gerhard Pfaff,Peter Reynders.Prog.Org.Coat.54(2005)150-63.；

文献4

Gerhard Pfaff.Viley-VCH Verlag Gmh&Co KGaA.(2009)75-104.；

文献5

Hiroshi Irie,Yuka Watanabe,Kazuhito Hashimoto.J.Phys.Chem.B.107(2003)5483–6.；

文献6

Eunae Kang,Yoon Seok Jung,Andrew S.Cavanagh,et al.Adv.Mater.11(2011)2430-8.；

文献7

Rongjun Xie,Hintzen Hubertus T,J.Am.Ceram.Soc.96(2013)665-87.；

文献8

Gao Q,Wu X,Fan Y.Dyes and Pigments.109(2014)90-5.。

发明内容

面对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种对珠光颜料原有光学性能影响小、复合颜料导电性能好、操作简单、无污染、能耗低、效率高的石墨烯基导电珠光颜料的制备方法，解决现有技术用于制备石墨烯基导电珠光颜料存在吸光度增加、反应温度高、时间长、污染重以及设备要求高的问题，实现在同样石墨烯掺杂量和珠光颜料光学性能不变的条件下，复合颜料导电性能显著提升。

本发明通过如下技术方案实现。

将氧化石墨烯溶液和珠光颜料分散液混合，所得混合溶液在20～100℃下加热搅拌1小时～1周，得到氧化石墨烯基珠光颜料；

配制氧化石墨烯基珠光颜料分散液，加入金属还原剂均匀混合后在10～100℃下加热搅拌10秒～24小时，得到所述石墨烯基导电珠光颜料。