[发明专利]一种超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法及产品有效
申请号: | 201610268582.0 | 申请日: | 2016-04-27 |
公开(公告)号: | CN105731446B | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 黄云辉;张建;胡培 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心42201 | 代理人: | 张彩锦 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 表面积 硫氮共 掺杂 多孔 石墨 制备 方法 产品 | ||
1.一种超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
1)将含有角蛋白的生物质材料洗净晾干,置于管式炉惰性气氛中碳化获得所需样品,该生物质材料同时作为固体碳源、氮源和硫源,其中,碳化的具体工艺被设定为温度200~300℃,保温时间1~5h,升温速率1~2℃·min-1;
2)将步骤1)中制得的样品置于真空手套箱碱性溶液中进行减压吸附,然后进行烘干,获得所需样品;
3)将步骤2)中烘干的样品至于惰性气氛的管式炉中,初步升温至200~350℃,并保温0.5~3h,然后再升温至600~900℃,保温0.5~2h,以进行活化处理,然后自然冷却;
4)将步骤3)所得的样品磨碎后酸洗,抽滤,并加水洗至中性;
5)将步骤4)所得的样品置于真空干燥箱中干燥,得到超高比表面积硫氮共掺杂的多孔石墨烯。
2.根据权利要求1所述的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中采用的惰性气氛为氩气或氮气。
3.根据权利要求2所述的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中所用的碱性溶液为0.5~1.0mol·L-1的KOH或NaOH溶液。
4.根据权利要求3所述的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中真空手套箱所保持的气压为0~50Pa,减压吸附时间为1~6h。
5.根据权利要求4所述的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中烘干的温度为80℃~100℃,烘干的时间为10h~12h。
6.根据权利要求5所述的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中惰性气氛为氩气或氮气,步骤3)中全程的升温速率为3~7℃·min-1。
7.根据权利要求6所述的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中酸洗为浸渍于60~90℃的酸溶液中酸洗4~10h,酸溶液具体为0.2~0.6mol·L-1的H2SO4、HCl或HNO3。
8.根据权利要求7所述的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中真空干燥在5Pa~50Pa条件下进行,干燥温度为60℃~90℃,干燥时间为10h~12h。
9.根据权利要求8所述的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,所述含有角蛋白的生物质材料为动物毛发、蹄甲或角。
10.根据权利要求9所述的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,所述含有角蛋白的生物质材料为猪毛、牛毛、羊毛、鸡毛、鸭毛、鹅毛、猪蹄甲、牛蹄甲、羊蹄甲、牛角或羊角。
11.一种由权利要求1-10任一项所述的方法制备的超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯,其特征在于,该硫氮共掺杂多孔石墨烯呈多孔泡沫状结构,其比表面积大于1500m2/g,氮元素含量达到5.0at.%以上,硫元素含量达到1.0at.%以上。
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