[发明专利]铜基记忆合金马氏体纯相变焓的测定方法有效
| 申请号: | 201610267880.8 | 申请日: | 2016-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN105738405B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
| 发明(设计)人: | 白玉俊;耿贵立 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | G01N25/12 | 分类号: | G01N25/12;G01N25/20 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 赵妍 |
| 地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 记忆 合金 马氏体 相变 测定 方法 | ||
本发明公开了铜基记忆合金马氏体纯相变焓的测定方法,包括以下步骤:1)首先利用示差扫描量热分析仪检测铜基记忆合金样品向母相转变的结束温度Af和由母相向马氏体转变的结束温度Mf;2)进行二次快速加热和次超低速冷却,快速加热中铜基记忆合金样品向母相转变的结束温度为Af+5℃‑Af+10℃,次超低速冷却的起始温度为Af+5℃‑Af+10℃,结束温度为Mf‑10℃‑Mf‑15℃,次超低速冷却过程扫描得到的峰中,右侧小峰面积的和即为纯相变焓。本发明的方法不必先分别求出相变总焓和热容改变焓,再用相变总焓减去热容改变焓的方法计算纯相变焓,通过创造性地确定次超低速冷却温度范围,可直接求得纯相变焓之值,使操作过程更加简化、快捷。
技术领域
本发明具体涉及一种铜基记忆合金马氏体纯相变焓的测定方法。
背景技术
对于铜基形状记忆合金来说,从母相状态开始降温冷却,当温度达到母相向马氏体转变的开始温度Ms时,就会从一种相态转化为另一种相态,即从母相转化为马氏体相,其纯相变焓是多少?又如何进行差示扫描量热(DSC)实验,才能直接获取纯相变焓?从目前的情况来看,尚无成熟的实验方法,因此是目前亟待解决的实验方法和技术问题。就目前的常规实验来说,仅能获取总相变焓,纯相变焓无法单独获取。因此,需要研究一种能够将铜基记忆合金马氏体纯相变焓进行单独检测的方法。
发明内容
本发明的目的是为克服以上现有技术的不足,提供一种铜基记忆合金马氏体纯相变焓的测定方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:
铜基记忆合金马氏体纯相变焓的测定方法,包括以下步骤:
1)首先利用示差扫描量热分析仪检测铜基记忆合金样品向母相转变的结束温度Af和由母相向马氏体转变的结束温度Mf;
2)进行二次快速加热和次超低速冷却,快速加热中铜基记忆合金样品向母相转变的结束温度为Af+5℃-Af+10℃,次超低速冷却的起始温度为Af+5℃-Af+10℃,结束温度为Mf-10℃-Mf-15℃,次超低速冷却过程扫描得到的峰中,右侧的一系列小峰面积的和即为纯相变焓。
在次超低速冷却过程中,扫描图里面右侧的一系列的小峰的和是纯相变焓,左侧的一个较大的峰面积为相变热容改变焓。
使用示差扫描量热分析仪对样品进行快速加热时,会使Af略有升高,二次加热时,将快速加热的结束温度设定为Af+5℃-Af+10℃,可保证冷却时从100%的母相开始试验;次超低速冷却会使马氏体结束温度Mf降低较多,将次超低速冷却结束温度设定为Mf-10℃-Mf-15℃,能保证纯相变焓的结束曲线全部出现在仪器的记录量程内。当纯相变焓的起始至结束的曲线全部出现在仪器记录量程之内时,以温度为横坐标,就可直接测量马氏体相变的纯相变焓,不必先分别求出相变总焓和热容改变焓,再用相变总焓减去热容改变焓的方法计算纯相变焓。
优选的,步骤1)中所用的样品和标样的质量为70-80mg,标样为α-Al2O3。
优选的,步骤1)和步骤2)中的快速加热的速率均为5-25℃/min。
优选的,步骤1)中,快速冷却的速率为5-10℃/min。
优选的,步骤2)中,次超低速冷却的速率为0.2℃/min。
优选的,步骤1)的具体步骤为:
1)将封装好的样品和标样分别放在面对示差扫描量热分析仪左侧和右侧的样品台上;
2)将DSC的炉体更换成能添加液体冷却介质的低温炉体;
3)采用快速加热的方法确定铜基记忆合金向母相转变的结束温度Af,采用快速冷却的方法确定铜基记忆合金由母相向马氏体转变的结束温度Mf。
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