[发明专利]一种石墨烯/银/介孔二氧化钛纳米复合光催化剂及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及纳米光催化材料领域，具体涉及石墨烯/银/介孔二氧化钛纳米复合光催化材料 及其制备工艺。

技术背景

TiO₂催化剂因价格便宜、安全无毒、化学稳定性好、光催化效率高、反应条件温和、光 照条件下不易分解、彻底氧化污染物后的最终产物为CO₂和H₂O、对目标降解物无选择性等 优点，在太阳能利用、光电转化、光催化氧化降解环境污染物、清洁消毒、防雾等各领域被 广泛的研究与应用，是一种具有最应用前景的光催化氧化剂。尽管TiO₂具有诸多优点，但仍 旧有许多不足之处，目前以二氧化钛半导体为基础的光催化技术仍还存在几个技术难题，使 其在广泛应用到工业上受到了极大的限制。这些问题主要表现在:(1)TiO₂光生电子与空穴复合 几率很高，量子效率低(0～4％)且活性中心少，难以处理数量大且浓度高的工业废水与废气； (2)TiO₂为禁带宽度约为3.2ev的半导体化合物，决定了只有波长较短的太阳能才能被吸收， 也就是说只有λ<387nm的紫外光线才能激发TiO₂产生光生电子和空穴，而紫外光只占太阳 光的5％左右，所以TiO₂对太阳能的利用率很低；(3)光催化剂的负载技术，很难在保证了较 高的催化剂活性下，又保持特定材料的理化性能需求，还要保证光催化剂负载在不同材料表 面的牢固性与均匀性。为了解决上述难题，研究人员对TiO₂进行了改性研究，为了获得具 有高光催化活性的催化剂。研究发现，通过掺杂金属离子方法可以实现对TiO₂光催化性能的 提高。所以适当的掺杂金属Ag离子来对二氧化钛进行改性，同时，在石墨烯协同作用之下， 应该能更有效地改进TiO₂光催化性能。

中国专利CN102872889A公开了一种石墨烯/磷酸银/二氧化钛双功能复合材料及其制备 方法，所制备的催化剂能够在可见光照射下快速降解一定浓度的有机污染物。

中国专利CN103785429A公开了一种磷酸银/石墨烯/二氧化钛纳米复合材料及其制备方 法，采用水热合成法，制备过程简单，反应条件容易控制。

中国专利CN104472542A公开了一种石墨烯/银/二氧化钛复合材料的制备方法，该方法 工艺简单，易于推广。

本领域中对于改进光催化性能的TiO₂光催化剂存在着不断的需求。

发明内容

本发明的目的是提供具有改进光催化性能的石墨烯/银/介孔二氧化钛纳米复合光催化材 料及其制备工艺。

本发明的石墨烯/银/介孔二氧化钛纳米复合光催化材料的制备工艺包括：

(1)将氧化石墨烯还原为石墨烯，并溶于有机溶剂中，形成石墨烯溶液；

(2)将硝酸银溶液加入到石墨烯溶液中，均匀混合，得到石墨烯/银溶液；

(3)将十六烷基三甲基溴化铵溶于有机溶剂中，得到溶液A；再将钛酸酯(优选钛酸四 正丁酯)溶解至有机溶剂中，形成均匀透明溶液B；将溶液B通过恒压滴液漏斗均匀缓慢的 滴加至溶液A中(例如控制滴速在0.5～5秒/滴)，形成透明溶液C；将硝酸溶液缓慢滴加入 到溶液C中，形成无机物钛前驱体溶液E；待滴加完后，升温使得在敞开的容器中无机物钛 前驱体溶液E中的有机溶剂逐渐蒸发，形成稳定透明略带黄色的溶胶F；待溶胶形成初始阶 段，将已配置好的石墨烯/银溶液，通过恒压滴液漏斗缓慢的加入到溶胶F中，并不断的搅拌； 滴加完后，继续搅拌使多余的有机溶剂蒸发，最后形成复合凝胶；

(4)将得到的凝胶置于真空干燥箱中干燥，然后在氮气惰性气体保护下煅烧(例如在管 式炉中)，即得到石墨烯/银/介孔二氧化钛纳米复合光催化剂。

优选地，有机溶剂选自醇类溶剂，优选无水乙醇。

优选地，在上述方法中，原料氧化石墨烯:硝酸银:十六烷基三甲基溴化铵:钛酸丁酯的重 量比范围是1～12:9～15:40～600:200-3000，优选3～10:11～14:100-200:500～1000。

在一个具体实施方式中，石墨烯/银/介孔二氧化钛纳米复合光催化材料的制备工艺包括：