[发明专利]钴掺杂硫化钨纳米片、其制备方法及电化学析氢的用途

权利要求书

1.一种钴掺杂硫化钨纳米片的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

以硫化钨纳米片和氧化钴纳米线为原料，通过化学气相沉积方法，制备钴掺杂硫化钨纳米片。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化钨通过以下方法制备得到：

对氧化钨纳米树进行硫化，得到硫化钨纳米片。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫化的具体步骤为：将所述氧化钨纳米树和硫粉分别置于双温区管式炉的下游和上游，加热进行硫化反应。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述双温区管式炉的下游的炉温为600～800℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述双温区管式炉的下游的炉温为800℃。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述双温区管式炉的上游的炉温为100～200℃。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述双温区管式炉的上游的炉温为150℃。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述双温区管式炉中通有氩气。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氩气的流量为50～100sccm。

10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述双温区管式炉的管内压强为100～200Pa。

11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硫化反应的时间为45～65min。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述硫化反应的时间为60min。

13.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在硫化反应之前，进行清洗石英套管以及将两个石英套管分别置于上游和下游的步骤。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述清洗石英套管的步骤中，使用氩气进行清洗。

15.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树垂直生长在钨箔基底上。

16.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树的高度为500～900nm。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树的高度为500nm。

18.根据权利要求2-17任一项所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树通过以下方法制备得到：

(1)将钨箔退火处理；

(2)将步骤(1)退火处理后的钨箔冷却，放入草酸、硫酸铷和硝酸的混合溶液中，水热反应，然后，将得到产物进行退火处理，得到生长在钨箔基底上的氧化物纳米树。

19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树的制备方法中，步骤(1)所述退火处理的温度为450～550℃。

20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树的制备方法中，步骤(1)所述退火处理的温度为500℃。

21.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树的制备方法中，步骤(1)所述退火处理的时间为30～45min。

22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树的制备方法中，步骤(1)所述退火处理的时间为30min。

23.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树的制备方法中，步骤(2)所述草酸、硫酸铷和硝酸的混合溶液中，草酸的浓度为0.3～0.5mol/L。

24.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树的制备方法中，步骤(2)所述草酸、硫酸铷和硝酸的混合溶液中，硫酸铷的浓度为10～40mmol/L。

25.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述氧化钨纳米树的制备方法中，步骤(2)所述草酸、硫酸铷和硝酸的混合溶液中，硝酸的浓度为0.1～0.3mol/L。