[发明专利]一种基于生物质基2;5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610266661.8 申请日: 2016-04-26
公开(公告)号: CN107312167B 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 季君晖;郑梦瑶 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C08G63/60 分类号: C08G63/60;C08G63/85;C08G63/86
代理公司: 11257 北京正理专利代理有限公司 代理人: 张文祎;赵晓丹
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 生物 呋喃 甲酸 塑性 聚酯 弹性体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于生物质基2,5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体,其特征在于,该热塑性聚酯弹性体包括2,5-呋喃二甲酸脂肪族二醇聚酯的硬段和脂肪族内酯开环结构的软段;且该热塑性聚酯弹性具有以下结构:

其中,R1、R2和R3分别为1-8个碳原子的烷基,R为氢或1-8个碳原子的烷基;m≥1;

所述热塑性聚酯弹性体由以下方法制备得到:

S1:在惰性气体保护下,分别将酯化催化剂和开环催化剂加入到2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元醇和脂肪族内酯的混合料中,于160-230℃,常压下进行反应,得预聚物;所述脂肪族二元醇与所述2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为2-5:1,所述脂肪族内酯与所述2,5-呋喃二甲酸的质量比为1:10–10:1;

S2:将稳定剂和缩聚催化剂加入到所述预聚物中,于230-280℃,减压至90-100Pa进行缩聚反应,得基于生物质基2,5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体。

2.一种基于生物质基2,5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:在惰性气体保护下,分别将酯化催化剂和开环催化剂加入到2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元醇和脂肪族内酯的混合料中,于160-230℃,常压下进行反应,得预聚物;所述脂肪族二元醇与所述2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为2-5:1,所述脂肪族内酯与所述2,5-呋喃二甲酸的质量比为1:10–10:1;

S2:将稳定剂和缩聚催化剂加入到所述预聚物中,于230-280℃,减压至90-100Pa进行缩聚反应,得基于生物质基2,5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族二元醇是带有两个端羟基的脂肪族二元醇。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇或1,6-己二醇。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族内酯为δ-戊内酯、ε-己内酯、(R)-4-甲基-δ-戊内酯、(6S)-3-甲基-6-异丙基-ε-己内酯、4-甲基-ε-己内酯、δ-己内酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯或γ-己内酯。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酯化催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯中的一种或多种混合物。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述酯化 催化剂为所述2,5-呋喃二甲酸的0.1-1质量%。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述开环催化剂为醋酸锑、氧化锑、丁基锡酸或辛酸亚锡中的一种或多种混合物。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述开环催化剂为所述2,5-呋喃二甲酸的0.1-1质量%。

10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述缩聚催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、丁基锡酸、辛酸亚锡或氧化锗中的一种或多种混合物。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述缩聚催化剂为所述2,5-呋喃二甲酸的0.1-1质量%。

12.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯或亚磷酸三苯酯中的一种或多种混合物。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为所述2,5-呋喃二甲酸的0.1-0.5质量%。

14.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,常压反应时间为3-7h。

15.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,缩聚反应时间为2-5h。

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