[发明专利]一种基于生物质基2;5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体及其制备方法有效
| 申请号: | 201610266661.8 | 申请日: | 2016-04-26 |
| 公开(公告)号: | CN107312167B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
| 发明(设计)人: | 季君晖;郑梦瑶 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
| 主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/85;C08G63/86 |
| 代理公司: | 11257 北京正理专利代理有限公司 | 代理人: | 张文祎;赵晓丹 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 生物 呋喃 甲酸 塑性 聚酯 弹性体 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于生物质基2,5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体,其特征在于,该热塑性聚酯弹性体包括2,5-呋喃二甲酸脂肪族二醇聚酯的硬段和脂肪族内酯开环结构的软段;且该热塑性聚酯弹性具有以下结构:
其中,R1、R2和R3分别为1-8个碳原子的烷基,R为氢或1-8个碳原子的烷基;m≥1;
所述热塑性聚酯弹性体由以下方法制备得到:
S1:在惰性气体保护下,分别将酯化催化剂和开环催化剂加入到2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元醇和脂肪族内酯的混合料中,于160-230℃,常压下进行反应,得预聚物;所述脂肪族二元醇与所述2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为2-5:1,所述脂肪族内酯与所述2,5-呋喃二甲酸的质量比为1:10–10:1;
S2:将稳定剂和缩聚催化剂加入到所述预聚物中,于230-280℃,减压至90-100Pa进行缩聚反应,得基于生物质基2,5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体。
2.一种基于生物质基2,5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在惰性气体保护下,分别将酯化催化剂和开环催化剂加入到2,5-呋喃二甲酸、脂肪族二元醇和脂肪族内酯的混合料中,于160-230℃,常压下进行反应,得预聚物;所述脂肪族二元醇与所述2,5-呋喃二甲酸的摩尔比为2-5:1,所述脂肪族内酯与所述2,5-呋喃二甲酸的质量比为1:10–10:1;
S2:将稳定剂和缩聚催化剂加入到所述预聚物中,于230-280℃,减压至90-100Pa进行缩聚反应,得基于生物质基2,5-呋喃二甲酸的热塑性聚酯弹性体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族二元醇是带有两个端羟基的脂肪族二元醇。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇或1,6-己二醇。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪族内酯为δ-戊内酯、ε-己内酯、(R)-4-甲基-δ-戊内酯、(6S)-3-甲基-6-异丙基-ε-己内酯、4-甲基-ε-己内酯、δ-己内酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯或γ-己内酯。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酯化催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述酯化 催化剂为所述2,5-呋喃二甲酸的0.1-1质量%。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述开环催化剂为醋酸锑、氧化锑、丁基锡酸或辛酸亚锡中的一种或多种混合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述开环催化剂为所述2,5-呋喃二甲酸的0.1-1质量%。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述缩聚催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、丁基锡酸、辛酸亚锡或氧化锗中的一种或多种混合物。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述缩聚催化剂为所述2,5-呋喃二甲酸的0.1-1质量%。
12.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯或亚磷酸三苯酯中的一种或多种混合物。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为所述2,5-呋喃二甲酸的0.1-0.5质量%。
14.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,常压反应时间为3-7h。
15.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,缩聚反应时间为2-5h。
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