[发明专利]一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置

说明书

技术领域

本发明制备涉及一种乙二醇锑的制备方法及装置，具体涉及一种微波反应制备乙二醇锑的方法及装置。

背景技术

乙二醇锑，化学分子式为Sb₂（OCH₂CH₂O）₃，相对分子量为423.66，理论锑含量为57.5%，是聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）缩聚过程中的一种新型催化剂。由于催化效果优良，因此，乙二醇锑成了聚酯催化过程的锑系催化剂中三氧化二锑、醋酸锑的升级换代产品。

乙二醇锑生产工艺中，由乙二醇与三氧化二锑合成为乙二醇锑的反应是整个工艺过程中的关键工序。合成反应过程的快慢直接影响整个生产过程的快慢，也直接关乎设备投资、场地大小以及产量。现有乙二醇锑的合成过程中都采用常规的蒸汽加热、电加热方式，因而，反应时间长。

CN103044200B公开的一种乙二醇锑的制备方法，该方法是将三氧化二锑和乙二醇按质量比为1:4～7投入到密闭反应釜中，在压力为-0.05～-0.07MPa下，用蒸汽加热到120～150℃反应1～3小时。该方法反应时间长，同时需要在真空的情况下进行。

CN1120854C公开了一种聚酯用乙二醇锑催化剂的制备方法，该方法是将三氧化二锑和乙二醇两者按重量比为三氧化二锑:乙二醇=1:2.5～4，常规加热140～160℃，回流反应4～6小时。该法在没有真空的作用下，反应时间需要4～6小时。

采用常规加热方式合成乙二醇锑，要么反应时间长，要么需要在真空下反应，这样，能耗高，同时不利于提高产率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对现有乙二醇锑合成存在时间长、能耗高的缺陷，提供一种能耗低、反应时间短的微波反应制备乙二醇锑的方法及装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明之微波反应制备乙二醇锑的方法，包括以下步骤：

（1）反应合成

将原料三氧化二锑与乙二醇按固液比为1:2～10的比例，比例的单位为g/mL或kg/L，投入带有微波加热装置、冷凝回流装置、搅拌器的微波反应釜中，启动微波加热装置，控制反应温度为140～190℃，反应时间为15～55分钟，控制冷凝回流装置出口气体的温度为90～120℃；

（2）除杂脱色

向反应后的乙二醇锑热溶液中加入活性炭，活性炭的加入量按5～15kg/吨三氧化二锑进行，保温搅拌（搅拌时间优选10～12分钟）进行脱色除杂，然后进行过滤，过滤后的乙二醇锑溶液的温度控制在110～140℃；

（3）冷却结晶

将过滤后的乙二醇锑溶液放入结晶罐内，搅拌下控制冷却温度，让乙二醇锑在逐步降温的过程中慢慢析出来，当冷却温度到达室温后，过滤得到湿乙二醇锑和乙二醇母液；

（4）干燥

将所得的湿乙二醇锑进行干燥，得乙二醇锑产品；

（5）母液蒸馏

将所得的乙二醇母液加入到带有微波加热装置的微波蒸馏釜内，用微波加热，蒸出乙二醇，蒸馏残渣回收。

进一步，步骤（3）中，所述过滤为离心机过滤。

进一步，步骤（5）中，控制蒸馏出口温度为120～195℃。

微波是一种电磁波，它的频率在300MHz～300GHz，对应的波长范围为1mm～1000mm。工业加热的常用频率是915MHz和2450MHz。微波它是通过被加热体内部偶极分子高频剧烈运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，不须任何热传导过程，就能使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且均匀，仅需传统加热方式的能耗的几分之一或几十分之一就可达到加热目的。微波加热快速，同时是整体加热。

乙二醇为极性有机溶剂，其介电常数为41.2（20℃）。当乙二醇吸收微波后，乙二醇偶极分子以频率915MHz或2450MHz进行剧烈运动。剧烈运动中既产生热能，使溶液快速升温，也增加了乙二醇分子的快速扩散和与三氧化二锑的剧烈碰撞，大大加快了三氧化二锑与乙二醇反应的速度。大大提高三氧化二锑与乙二醇反应速度的可能原因是，微波导致乙二醇中的-OH离子中的H、O基团在剧烈碰撞过程中容易断裂，断裂的H原子与三氧化二锑分子中的O原子结合生成水分子H₂O（每一个乙二醇分子脱去2个氢原子，与一个三氧化二锑分子中的一个氧原子结合生成一个水分子），从而加速了反应速度，进而在单位时间内反应生成更多的乙二醇锑，这种反应取得了采用常规加热方式无法达到的效果。具体见三氧化二锑与乙二醇反应式。