[发明专利](R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201610264141.3 申请日: 2016-04-26
公开(公告)号: CN105753656A 公开(公告)日: 2016-07-13
发明(设计)人: 江维崇;程经顺 申请(专利权)人: 张家港市三联化工科技有限公司
主分类号: C07C37/66 分类号: C07C37/66;C07C39/08;C07C67/29;C07C69/712;C07C67/52
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 黄春松
地址: 215600 江苏省苏州市张家港*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 羟基 苯氧基 丙酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将对苯二酚与氢氧化钠水溶液放入反应釜中反应,生成含对羟基苯酚钠的混合溶液;反应温度控制在30±5℃;

(2)向反应釜中添加2-氯丙酸甲酯进行取代反应,生成含(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液;取代反应温度控制在30±5℃;

(3)向反应釜中添加萃取溶剂进行萃取分层处理,然后再通过油层蒸馏处理蒸出多余的萃取溶剂;

(4)将经过油层蒸馏处理后的含(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液冷却至5±5℃,在该温度范围内含(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的混合溶液结晶析出晶体状的(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯,结晶完毕后进行离心处理和干燥处理,即得到干燥的(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯晶体。

2.按照权利要求1所述的(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的对苯二酚的质量浓度不小于99.5%,氢氧化钠水溶液的质量浓度为25~35%。

3.按照权利要求2所述的(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的对苯二酚︰氢氧化钠水溶液的质量配比为1︰(1.2±0.2)。

4.按照权利要求2所述的(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的对苯二酚︰氢氧化钠水溶液︰2-氯丙酸甲酯的质量配比为1︰(1.2±0.2)︰(1.3±0.3)。

5.按照权利要求1所述的(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中取代反应的时间控制在2±0.2小时。

6.按照权利要求1或2所述的(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的萃取溶剂为甲苯,甲苯的质量浓度不小于99%。

7.按照权利要求1或2所述的(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的合成方法,其特征在于:步骤(3)中油层蒸馏处理的蒸馏温度控制在30±5℃;油层蒸馏处理的真空度控制在-0.09±0.02MPa。

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