[发明专利]一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法。

背景技术

季戊四醇四异硬脂酸酯是一种具有较大相对分子质量的液体油脂，基本无气味，具有4个酯键的结合，形成立体结构，属于受阻酯；具有较高的热稳定性，具有成膜、抗水、润肤功能，是性能卓越的润肤剂。季戊四醇四异硬脂酸酯主要应用于护肤霜、防晒产品、彩妆、洗发水护发素等产品中。

季戊四醇四异硬脂酸酯的传统酯化方法是在酸性催化剂如对甲苯磺酸等作用下季戊四醇和异硬脂酸高温发生酯化反应而成。其缺点反应完毕后需采用碱洗的方法将产品中的催化剂和过量的异硬脂酸除去，由于季戊四醇四异硬脂酸酯是一种源于长链饱和脂肪酸的高粘度酯，在碱洗和水洗时极易发生乳化，分层困难，难以进行正常的的分层操作，即使勉强分层，酸值降低也不明显，而产品的收率却会明显降低，同时需要碱洗、水洗等工序，产生大量废水，污染环境，这种生产方式已不符合当今的环保政策及绿色化学的要求。

同时由于季戊四醇有四个羟基，位阻效应大，酯化困难，所以多元醇与脂肪酸的酯化反应时间长(8～24h)，反应温度高(160～240℃)。因此，国内外不少学者致力于研究开发出一种新的合成工艺或催化剂以优化其制备条件，提高产率。

金属氧化物如氧化锌、氧化铝、氧化亚锡等可催化某些酯化反应，如中国专利申请CN 101293828A使用氧化锌或氯化铁催化季戊四醇异硬脂酸酯的合成，但是其仍然存在反应温度高，产品质量较差的问题。复合金属氧化物由于其具有独特的晶体结构、电磁性质和较高的催化活性，在新催化剂材料方面得到广泛的重视与应用，目前常用的制备方法有冷冻干燥法、高温高压合成法、浸渍法、共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微波液法等。

综上，有必要研发一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法，以降低反应温度，缩短反应时间，并且提高季戊四醇四异硬脂酸酯的产率和品质。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题(反应温度高、反应时间长，产率偏低等)，本发明提供了一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法，该方法反应温度低，反应时间短，产率高。

本发明提供一种季戊四醇四异硬脂酸酯的制备方法，包括以下步骤：

S1、季戊四醇和异硬脂酸按照摩尔比1∶4.0～4.2取料投入反应釜中，开启搅拌；

S2、加入复合金属氧化物，在140～150℃下反应4～5h，反应结束，分离复合金属氧化物，得到季戊四醇四异硬脂酸酯粗品，粗品在100～130℃减压至负的0.05～0.1Mpa，蒸馏除去有机溶剂和水，过滤后即得季戊四醇四异硬脂酸酯产品。

优选的，所述步骤S2在氮气保护下进行。

优选的，所述复合金属氧化物的加入量为异硬脂酸重量的0.2～1％。

优选的，所述复合金属氧化物的制备方法如下：称取ZnCl₂·2H₂O和FeCl₂·4H₂O配成混合盐水溶液，另称取NaOH和Na₂CO₃配成混合碱水溶液；两种溶液按照体积比1∶1同时加入旋转液膜反应器中快速成核，并循环2min；然后在700～800w下微波处理1～2h，随后在常温下晶化12h，过滤，得到滤出物；洗涤滤出物后再经60℃干燥12h，最后移入500～600℃马福炉中焙烧2～3h，得到Zn-Fe复合金属氧化物。

更优选的，所述混合盐水溶液中c(Zn²⁺)的浓度为0.2～0.4mol·L^-1，c(Fe²⁺)的浓度为0.6～0.8mol·L^-1。

更优选的，所述混合碱水溶液中c(OH^-)的浓度为0.6～0.8mol·L^-1，c(CO₃^2-)的浓度为0.9～1.2mol·L^-1。