[发明专利]高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西贝母碱的方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西 贝母碱的方法；属于化学检测技术领域。

背景技术

蛇胆川贝液由叶蛇胆汁、平贝母、薄荷脑、杏仁水等成分组 成。功效祛风止咳、消痰散结。其质量标准收载于国家食品药品监 督管理局国家药品标准(修订)颁布件ZGB2011-65，其中有杏仁 腈、牛磺胆酸含量测定指标，但无同时检测蛇胆川贝液中胆酸和西 贝母碱的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测方法简单，检测结果精确度高的 高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西贝母碱的方法。

一种高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西贝母碱的方 法，所述的检测方法依次包括下述步骤：

精密量取本品1ml，置于10mL萃取池中，用环己烷对样品在 温度60℃，静态提取2min，重复提取2次，提取完成后将提取液用 环己烷定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，15000r/min 离心3min，取上清液进行色谱分析；

所述的高效液相色谱条件如下：

色谱柱：AgilentSB-C₁₈；

流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液-乙腈；

流速：1.0mL.min^-1；

检测波长：258nm，22nm3；

进样量：5L；

柱温：室温。

进一步的，上述的高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西 贝母碱的方法，所述的梯度洗脱程序如下：0～1min，75％～25％A、 10％B、15％～65％C；1～4.5min，45％-55％A、10％B、45％-35％C；5.5～ 9min，45％～31％A、10％～14％B、45％C；9～18min，85％A、10％B、5％C 下平衡2min。

进一步的，上述的高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西 贝母碱的方法，所述的SB-C₁₈规格为4.6mm×250mm，5m。

进一步的，上述的高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西 贝母碱的方法，所述的高效液相色谱仪为美国Agilent1100型高效 液相色谱仪。

与现有技术相比，本发明提供的技术方案高效液相色谱法检测 蛇胆川贝液中胆酸和西贝母碱的方法，该方法操作简单，重现性 好，专属性高，色谱峰分离度好，有利于控制产品的质量。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细 说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护 范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。

本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体 的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。

实施例1

一种高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西贝母碱的方 法，所述的检测方法依次包括下述步骤：

精密量取本品1ml，置于10mL萃取池中，用环己烷对样品在 温度60℃，静态提取2min，重复提取2次，提取完成后将提取液用 环己烷定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，15000r/min 离心3min，取上清液进行色谱分析；

所述的高效液相色谱仪为美国Agilent1100型高效液相色谱仪

高效液相色谱条件如下：

色谱柱：AgilentSB-C₁₈(4.6mm×250mm，5m)；

流动相：甲醇-0.1％磷酸溶液-乙腈；

所述的梯度洗脱程序如下：0～1min，75％～25％A、10％B、15％～ 65％C；1～4.5min，45％-55％A、10％B、45％-35％C；5.5～9min，45％～ 31％A、10％～14％B、45％C；9～18min，85％A、10％B、5％C下平衡 2min。

流速：1.0mL.min^-1；

检测波长：258nm，22nm3；

进样量：5L；

柱温：室温。

按上述方法测得6批蛇胆川贝液中，胆酸平均含量1.56ug/g, 西贝母碱平均含量340ug/g。