[发明专利]一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法。

背景技术

季戊四醇硬脂酸四酯(PETS₄)为白色硬质高熔点蜡状物，溶于乙醇、苯和氯仿，不溶于水。PETS₄广泛用于塑料行业中的辅助热稳定剂、增塑剂、润滑光亮剂，也可用于压延膜、吹膜的透明润滑剂。

PETS₄的传统酯化方法是在酸性或碱性催化剂如对甲苯磺酸、氢氧化钠等作用下季戊四醇和硬脂酸高温发生酯化反应而成。其缺点反应完毕后需采用碱洗或酸洗的方法将产品中的催化剂和过量的异硬脂酸除去，由于季戊四醇异硬脂酸酯是一种源于长链饱和脂肪酸的高粘度酯，在水洗时极易发生乳化，分层困难，难以进行正常的的分层操作，即使勉强分层，酸值降低也不明显，而产品的收率却会明显降低，同时会产生大量废水，污染环境，这种生产方式已不符合当今的环保政策及绿色化学的要求。由于季戊四醇有四个羟基，位阻效应大，酯化困难，所以多元醇与脂肪酸的酯化反应时间长，反应温度高(约200℃)。因此，国内外不少学者致力于研究开发出一种新的合成工艺或催化剂以优化其制备条件，提高产率。

金属氧化物如氧化锌、氧化铝、氧化亚锡等可催化某些酯化反应，如中国专利申请CN103880669A使用氧化锌催化季戊四醇硬脂酸酯的合成。复合金属氧化物由于其具有独特的晶体结构、电磁性质和较高的催化活性，在新催化剂材料方面得到广泛的重视与应用，目前常用的制备方法有冷冻干燥法、高温高压合成法、浸渍法、共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微波液法等。

PETS₄的制备原料硬脂酸通常由棕榈油经过氢化、皂化、酸解制得，氢化棕榈油的皂化反应，由于氢化棕榈油与碱溶液互不相溶，所以皂化反应存在皂化时间过长，皂化不完全甚至难以皂化等问题，常规条件下，一般需要反应温度90～100℃，反应时间3～4小时才能皂化完全。所以如何提高皂化反应速度，缩短反应时间是皂化反应急需解决的问题。

综上，有必要研发一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，以优化反应条件，并且提高季戊四醇硬脂酸四酯的产率和品质，同时也有必要提高氢化棕榈油的皂化率，以满足硬脂酸的生产需要。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题(反应温度高、产率偏低，品质差；氢化棕榈油的皂化率低等)，本发明提供了一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，该方法稳定，反应温度低，反应时间短，产品产率高、品质好。

一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，包括以下步骤：

S1、往氢化棕榈油中加入质量浓度为40～45％的氢氧化钠水溶液和聚乙二醇-600，控制微波功率为600～700w，反应温度为65～75℃，搅拌下反应2～3h，得到皂化物；

S2、搅拌下往所述皂化物中加入体积浓度为20～25％硫酸溶液至物料的pH为1～2，停止酸化，将物料移入蒸馏塔中，在温度为240～250℃，压力为0.070～0.080MPa的条件下蒸馏，得到硬脂酸；

S3、往反应釜中投入所述硬脂酸，边搅拌边加热，待硬脂酸全熔呈透明液态，继续缓慢投入季戊四醇及硬脂酸重量0.2～1％的催化剂，开启氮气保护和水环真空泵，然后将物料升温至137～143℃，控制负压到0.05～0.06mpa，反应80～100分钟；

S4、待反应物的泡沫完全消失后，将真空度提高到0.07～0.09mpa，并且将物料升温至155～165℃，保温恒压下反应130～150分钟；

S5、酯化缩合反应结束后，开启冷却水泵，物料冷却至90℃，取样测酸值，待酸值≤5％后，边搅拌边加入硅藻土或活性炭进行脱色脱味，搅拌20～30分钟，负压0.03mpa温控110℃；将物料降温至80±3℃，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库。

进一步的，所述氢化棕榈油和氢氧化钠水溶液的重量比为10∶(3～4)。

进一步的，所述聚乙二醇-600的加入量为氢化棕榈油重量的6～8％。

进一步的，所述季戊四醇和硬脂酸的摩尔比为1∶(3.8～4.0)。