[发明专利]一种通过煅烧纳米纤维状聚钼酸铵基钠并硫化制备二硫化钼纳米管的方法有效
| 申请号： | 201610261787.6 | 申请日： | 2016-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN105923655B | 公开（公告）日： | 2017-06-06 |
| 发明（设计）人： | 刘文宏;何帅;苗世顶;凤仪;陈天云;钱刚 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人： | 何梅生,卢敏 |
| 地址： | 230009 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 通过 煅烧 纳米 纤维状 钼酸 铵基 硫化 制备 二硫化钼 方法 | ||
1.一种通过煅烧纳米纤维状聚钼酸铵基钠并硫化制备二硫化钼纳米管的方法，其特征在于：首先通过水热反应合成纳米纤维状聚钼酸铵基钠，然后对其进行煅烧，获得纳米纤维状Na2Mo4O13；纳米纤维状聚钼酸铵基钠的煅烧温度范围在120～300℃；
在水热体系中，以含负二价硫元素的化合物为硫源对所述纳米纤维状Na2Mo4O13进行硫化，所得产物经分离、洗涤和干燥后，获得二硫化钼纳米管；硫化反应温度为200～240℃；
或者在气相体系中，使用H2和H2S的混合气体对所述纳米纤维状Na2Mo4O13进行高温硫化，硫化反应温度为550℃，所得产物经洗涤和干燥后，获得二硫化钼纳米管。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过调节纳米纤维状聚钼酸铵基钠的煅烧温度和煅烧时间来控制二硫化钼纳米管的长度，通过调节硫化物的用量和硫化时间控制纳米管的壁厚。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：纳米纤维状聚钼酸铵基钠的煅烧时间范围在0.5～40h。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：当硫化体系为水热体系时，所用原料中钼、硫摩尔比为1:0.5～5.5，硫化反应时间为2～30小时；
当硫化体系为气相体系时，所用混合气体中H2S的体积百分数为5％～40％，硫化反应时间为1～18小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含负二价硫元素的化合物为硫脲、硫醇、硫代乙酰胺、硫化钠或胱氨酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述洗涤是依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤；所述干燥的温度为60～120℃。
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