[发明专利]一种Bi/RGO晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种Bi/RGO晶体及其制备方法。

背景技术

铋元素符号Bi，外围电子排布为6S²6P³，位于第六周期第ⅤA族，主要化合价为-3、+3和+5。其共价半径约152pm，Bi³⁺离子半径为120pm，Bi+离子半径为74pm。Bi晶体的晶体结构不同于一般金属的六方结构，而是具有类似于石墨的准层状结构。Bi既具有共价键，又具有金属键，因此既具有金属高载流子密度特性，也具有非金属绝缘体结构特性，因此也常被称为“半金属”。并且Bi是一种无毒的“绿色金属”，可广泛应用于各个行业，比如，冶金添加剂、铋基低熔点易熔合金、医药治疗、阻燃剂、化工以及能材料领域，以及电子材料领域、电解质材料、高温超导材料以及光电转换材料等，因此，纳米Bi单质的合成引起了广大研究工作者们的重视。

Bi元素在自然界多以化合物形式存在，只有少量是以游离Bi元素存在，因此，如何将Bi从化合物中提取出来也是一个重点难点。纳米金属铋材料的制备按物料状态分可归纳为液相法、固相法和气相法。有研究工作者通过电沉积法，在铂、金、铝和铟锡氧化物电极上制备了具有不同形貌和颗粒大小的铋金属，铋纳米线、单晶铋薄膜，但这种方法对设备要求高，工艺复杂，制备时间长，成本高。也有工作者们通过硬模板如氧化铝或者高聚物模板进行制备，但同样设备较为复杂，且难以制备质量高的纳米线排列。相比之下，水热法制备纳米Bi粉体，由于其低成本、工艺简单、环境温度和灵活可控的实验条件，成为众多研究者们的选择。已经有研究者通过水热法制备得到了铋纳米管，铋纳米线和纳米球等，但迄今为止，通过还原Bi的化合物制得Bi单质的报道非常少见。

迄今为止，利用液相还原法制备Bi/RGO晶体的方法的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道过水合肼还原Bi₂O₃模板制备Bi/RGO晶体的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Bi/RGO晶体及其制备方法，该方法采用液相还原法制备Bi/RGO晶体，反应时间短，工艺流程简单，制得的Bi/RGO晶体尺寸分布均匀且成本较低。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种Bi/RGO晶体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将A mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于B mL稀HNO₃中，搅拌均匀，然后向其中依次加入C mL油酸，D mL正庚烷和EmL丙酮，继续搅拌均匀，再加入F mL NaOH溶液，形成前驱液，将前驱液在室温下搅拌6～8h，制得Bi₂O₃，将Bi₂O₃洗涤、烘干备用；其中A:B:C:D:E:F＝1:(8～10):(2.5～3.5):(2.5～3.5):(9～11):(4～6)，稀HNO₃的浓度为0.95～1.05mol/L，NaOH溶液的浓度为9～11mol/L；

步骤2，将M mL浓H₂SO₄倒入锥形瓶中，降温至0℃并维持恒温，在持续搅拌条件下，向其中依次加入Xg石墨、Yg硝酸钠和Zg高锰酸钾，M:X:Y:Z＝(100～130):5:(4～6):(12～18)，搅拌均匀，得到混合液；将混合液升温至25℃，搅拌并保温2.5～3.5h；继续将混合液升温至35℃，搅拌并保温0.5～4h；然后将混合液降温至0℃并恒温1.5～2.5h，再向其中依次加入去离子水和H₂O₂溶液，得到深棕色GO产物；其中混合液与加入的去离子水和H₂O₂溶液的体积比为(100～130):(300～500):(50～100)；对深棕色GO产物进行洗涤，离心、干燥后得到片状氧化石墨烯GO；

步骤3，将片状氧化石墨烯GO溶于乙醇水溶液中，超声分散后得到浓度为1.8～2.2g/L的GO悬浊液；

将Bi₂O₃溶于无水乙醇中，向其中滴入乙酸，至溶液变白为止，得到浓度为0.015～0.025mol/L的Bi₂O₃悬浊液；