[发明专利]一种2,5‑呋喃二甲醛纯化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯的方法，特别是一种2，5-呋喃二甲醛纯化的方法。

背景技术

2，5-呋喃二甲醛(DFF)是一种重要的呋喃类衍生物，2，5-呋喃二甲醛在许多领域有广泛的应用，而且其商业价格非常昂贵。5-羟甲基糠醛作为重要的平台化合物可以由碳水化合物转化获得。通过先脱水合成HMF中间体，再在不分离出 HMF的情况下原位选择性氧化合成DFF，5-羟甲基糠醛可经氧化反应进一步转化为2，5-呋喃二甲醛。

糠醛为原料制备2，5-呋喃二甲醛，产物含有微量的5-羟甲基糠醛，需要进一步提纯。

CN104496946A提供了一种从二甲亚砜溶液中提纯2，5-呋喃二甲醛的方法，所述包括以下步骤：A)加入蒸馏水，搅拌，得混合溶液；B)加入二氯甲烷，搅拌，静止分层；C)取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到2，5-呋喃二甲醛；所述蒸馏水与所述二甲亚砜溶液的体积之比为1-10∶1；所述二氯甲烷与所述混合溶液的体积之比为0.2-2∶1。所述方法操作简单，能有效地把二甲亚砜溶液中的 2，5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2，5-呋喃二甲醛。

CN105384712A公开了一种利用氯化钾溶液提取2，5-呋喃二甲醛的方法，包括以下步骤：S1.将2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液加入到二氯甲烷，搅拌；S2. 加入质量分数为5～18％的氯化钾溶液，搅拌，静止分层；S3.取下层溶液，蒸发除去溶剂，得到晶体；所述2，5-呋喃二甲醛的二甲亚砜溶液与二氯甲烷的体积之比为1∶1～4；所述氯化钾溶液与所述二氯甲烷的体积之比为1∶1～5。所述方法能有效地把二甲亚砜溶液中的2，5-呋喃二甲醛转移到二氯甲烷中，二氯甲烷沸点较低，容易除去，得到纯度较高的2，5-呋喃二甲醛。

目前文献中所报道的提纯生物基2，5-呋喃二甲醛的方法，通过萃取等提纯方法，消耗大量有机溶剂，需要进行优化。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种2，5-呋喃二甲醛纯化的方法。

本发明所述的一种2，5-呋喃二甲醛纯化的方法，通过以下步骤制备：

步骤1.吸附剂的制备：

在反应釜中按重量份计加入100份硼选择吸附树脂、1-10份乙烯基吡啶， 0.1-1份2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛，500-1000份水，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在80℃反应6h后升温至85℃反应2h，再升温至95℃反应6h，过滤，烘干后得到吸附剂；

步骤2.吸附提纯2，5-呋喃二甲醛：

按重量份计，100份2，5-呋喃二甲醛粗品，500-2000份去离子水在80～100℃条件下混合1-5h，，经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，温度80～100℃，流速1-5BV h，再经脱水，可得到2，5-呋喃二甲醛纯化产品。

所述的硼选择吸附树脂官能团为含胺基，多羟基基团，为市售产品，如美国杜笙(Tulsion)公司生产的CH-99吸附树脂；乙烯基吡啶为市售产品，如湖北鑫鸣泰化学有限公司生产的产品；2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生产的产品；聚乙烯醇为市售产品，如深圳市伯顺化工有限公司生产的产品；过氧化苯甲酰为市售产品，如湖北盛天恒创生物科技有限公司生产的产品。

所述的2，5-呋喃二甲醛为市售产品。2，5-呋喃二甲酸粗品为提纯前的生物基2，5-呋喃二甲醛，也可以是2，5-呋喃二甲醛与5-羟甲基糠醛的混合物。

与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果：

非极性大孔吸附树脂具有高的比表面积和微孔结构，在其表面引入2-丁烯醛，2，3，4，5-双(2-亚丁烯基)四氢化粮糠醛的醛基功能团，提高了对2，5-呋喃二甲醛粗品中醛类杂质的吸附能力，可得到质量百分含量最高99.99％的2，5-呋喃二甲醛产品。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围

实施例中2，5-呋喃二甲醛粗品为按重量份计，将100份质量百分比含量 99.9％的2，5-呋喃二甲醛和8份5-羟甲基糠醛混合，配置成2，5-呋喃二甲醛粗品。

实施例1：

步骤1.吸附剂的制备：