[发明专利]液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法在审
| 申请号： | 201610259718.1 | 申请日： | 2016-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN105699546A | 公开（公告）日： | 2016-06-22 |
| 发明（设计）人： | 陈学松;陈江涛;梁慧敏;李亚;李澄 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 黄为;蔡国 |
| 地址： | 543000 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 串联 测定 穿心莲 片中 有效成分 含量 方法 | ||
1.一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法，其特 征在于，该方法依次包括下述步骤：取本品15片，除去包衣，研 细，精密称定粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度 60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇 定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡5min，10000r/min离心 3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液，上 Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；
所述的液相色谱与质谱条件如下：
色谱柱：AgilentZORBAXEclipsePlus柱2.1×50mm，1.8 m；流动相A为0.1％甲酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程 序：0-1.0min，A、20-80％，B、80-20％；1-8.5min，A、15％，B、 85％；8.5.-15min，A、70％，B、30％；流速1ml/min；柱温35℃； 进样量5μl；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM， 载气温度：120℃，载气流量：15L/min，雾化器压力40psi，鞘气 温度350℃，鞘气流量：10L/min，毛细管电压3500V，定性定量离 子：母离子m/z＝241.2，子离子m/z235.8和m/z205.8，碰撞 能量分别为5V和20V，Frag均为380V。
2.根据权利要求1所述的液质串联法测定穿心莲片中有效成分 含量的方法，其特征在于，所述的有效成分为穿心莲内酯和脱水穿 心莲内酯。
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