[发明专利]一种聚合物囊泡扫描电镜样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种聚合物囊泡扫描电镜样品的制备 方法。

背景技术

聚合物囊泡是由两亲性嵌段共聚物分子自组装形成一类具有球状中空结构 的高分子有序组合体。聚合物囊泡的结构和性质，如稳定性、结构和功能性、 膜渗透性，在很大程度上都受到嵌段共聚物的特性影响。一般来说，聚合物囊 泡的膜可分为三层：两个亲水层和一个处于内外亲水层间的疏水层，疏水层由 于内外表面的亲水层而保持稳定。聚合物囊泡的粒径大小一般为30nm～300nm 左右，也有的巨型囊泡粒径大小甚至可达几十微米。与低分子脂质体相比，聚 合物囊泡由于是由高分子构成，具有高稳定性；并因其结构特点具有非常广泛 的应用，特别是在生物和化学领域有很大的应用潜能。例如：模拟生物膜、药 物载体和可控释放、微反应器等。

聚合物囊泡的表面形貌、粒径大小和分布常用显微镜技术来表征。透射电 子显微镜(TEM)是表征聚合物囊泡形貌的最有效的手段之一，一般通过负染 色技术对聚合物囊泡进行染色，可以在TEM观察中得到清晰且对比度较高的影 像。负染色技术的原理是用含有重金属离子的染色剂增强了体系的导电性，从 而使图像分辨率提高，有利于对聚合物囊泡的三层膜结构解析。扫描电子显微 镜(SEM)是另一种常用的微观形貌表征手段，可以清楚地观察到样品的表面 形貌和结构，也被用于表征聚合物囊泡。通常，聚合物囊泡进行扫描电镜样品 制备时，由于高分子材料的导电性普遍较差，需对聚合物囊泡样品表面喷金后 才能用扫描电镜对聚合物囊泡进行观察。但是，聚合物囊泡扫描电镜样品喷金 制备方法存在一定的缺点：由于金颗粒有一定的体积大小，会遮盖一些聚合物 囊泡的表面形貌的精细结构，且会影响对纳米尺寸的囊泡的观察，从而造成对 聚合物囊泡形貌、尺寸信息的失真；此外，喷金设备不是一般实验室的常用设 备，喷金制样往往需要等待一定的时间。因此，急需提出一种快速、简便、能 保留表面细微结构信息、可操作性强且不依赖喷金的聚合物囊泡扫描电镜样品 的制备方法。

发明内容

为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种聚 合物囊泡扫描电镜样品的制备方法。所述制备方法根据重金属离子染色高分子 材料后可增强体系导电性的原理，对聚合物囊泡进行浸染，获得可直接进行扫 描电镜观察的样品。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种聚合物囊泡扫描电镜样品的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)染色剂溶液准备：称取重金属盐于溶剂中搅拌或超声溶解均匀，得到 染色剂溶液；

(2)样品台准备：在扫描电镜的样品台上贴上导电胶，再附着一层基底材 料于导电胶上；

(3)样品染色、干燥：取聚合物囊泡溶液和步骤(1)所得染色剂溶液滴 加于基底材料表面，干燥成膜，得到所述聚合物囊泡扫描电镜样品。所得样品 可直接进行扫描电镜的拍摄。

步骤(1)中所述的染色剂溶液是指质量百分含量为0.2％～2％的磷钨酸钠 水溶液或质量百分含量为0.25％～2％的乙酸双氧铀溶于乙醇和水的混合溶剂得 到的溶液。优选地，所述乙醇和水的混合溶剂中乙醇与水的体积比为4:1。

优选地，步骤(1)所述搅拌的转速为100～800r/min，搅拌时间为5～60min； 所述超声的功率为40～100W，超声频率为20～500kHz，超声时间为5～15min。

优选地，步骤(2)中所述的基底材料为载玻片、铝箔、云母片或导电胶。

优选地，步骤(3)所述聚合物囊泡由两亲性嵌段共聚物构成，嵌段共聚物 中亲水链段为聚乙二醇(PEG)或聚2-甲基丙烯酸乙氧基磷酸胆碱(PMPC)， 疏水链段为聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)、聚2-二异丙胺基乙基甲基丙烯酸 酯(PDPA)、聚丁二烯(PBD)或聚苯乙烯(PS)；聚合物囊泡的尺寸为50nm～ 50μm。

步骤(3)中所述样品染色、干燥的具体过程为：将聚合物囊泡溶液滴在基 底上，再滴加染色剂溶液混合，用滤纸吸去过量的混合溶液，使基底上只覆盖 一层薄的混合溶液，干燥成膜，得到所述聚合物囊泡扫描电镜样品；或将聚合 物囊泡溶液滴在基底上后，先用滤纸吸去多余的聚合物囊泡溶液，待基底上剩 余聚合物囊泡溶液干燥后，再滴加染色剂溶液，干燥成膜，得到所述聚合物囊 泡扫描电镜样品。

优选地，所述的干燥是指常温下自然干燥或用干燥气体吹干。