[发明专利]一种稀土离子掺杂的红色荧光粉及其制备方法有效
申请号: | 201610257036.7 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105860965B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 乔学斌 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C09K11/64 | 分类号: | C09K11/64 |
代理公司: | 徐州市淮海专利事务所32205 | 代理人: | 华德明 |
地址: | 221100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 离子 掺杂 红色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种稀土离子掺杂的红色荧光粉,其特征在于:所述材料的化学通式为KMg2Al15O25:xEu,其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数,0.0001≤x≤0.5。
2.一种如权利要求1所述的稀土离子掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于,采用高温固相法,包括如下步骤:
(1)按化学式KMg2Al15O25:xEu中各元素的化学计量比,其中0.0001≤x≤0.5,分别称取含有钾离子K+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物,研磨并混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧;煅烧温度为300~600℃,煅烧时间为3~8小时,自然冷却后,研磨使其混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的产物在空气气氛中第二次煅烧,煅烧温度为600~1000℃,煅烧时间为3~12小时,自然冷却后,研磨使其混合均匀;
(4)将步骤(3)得到的产物在空气气氛中最后煅烧,煅烧温度为1000~1300℃,煅烧时间为5~14小时,自然冷却后,得到稀土离子掺杂的红色荧光粉。
3.根据权利要求书2所述的稀土离子掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的含有钾离子K+的化合物为硝酸钾、碳酸钾、氢氧化钾、氯化钾的一种;所述的含有镁离子Mg2+的化合物为硝酸镁、醋酸镁、碱式碳酸镁、氧化镁中的一种;所述的含铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕的一种;所述的含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝、氢氧化铝、氯化铝的一种。
4.根据权利要求书2所述的稀土离子掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的煅烧温度为350~550℃,煅烧时间为3~8小时;步骤(3)的煅烧温度为650~950℃,煅烧时间为3~12小时;步骤(4)的煅烧温度为1050~1250℃,煅烧时间为6~14小时。
5.一种如权利要求1所述的稀土离子掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于,采用化学溶液法,包括如下步骤:
(1)按化学式KMg2Al15O25:xEu中各元素的化学计量比,其中0.0001≤x≤0.5,分别称取含有钾离子K+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物,将它们分别溶解于稀硝酸溶液中,不断搅拌,直至完全溶解,再按各原料中反应物质量的0.5~2.0wt%分别添加络合剂,搅拌得到均匀的溶液,所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种;
(2)将以上得到的混合液缓慢混合,在60~80℃的条件下搅拌2~4小时,静置、烘干后得到蓬松的前驱体;
(3)将前驱体置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为900~1200℃,煅烧时间为4~12小时,自然冷却到室温,研磨均匀后得到一种红色荧光粉。
6.根据权利要求书5所述的稀土离子掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的含有钾离子K+的化合物为硝酸钾、碳酸钾、氢氧化钾、氯化钾的一种;所述的含有镁离子Mg2+的化合物为硝酸镁、醋酸镁、氢氧化镁、氧化镁中的一种;所述的含铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕的一种;所述的含有铝离子Al3+的化合物为氧化铝、氢氧化铝、氯化铝的一种。
7.根据权利要求书5所述的稀土离子掺杂的红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)的煅烧温度为950~1150℃,煅烧时间为4~12小时。
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