[发明专利]一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法

权利要求书

1.一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，包括以下步骤：

(1)磷酸盐标准溶液的制备：称取约磷酸二氢钾在干燥器中干燥，并放冷，溶于适量纯水，移入容量瓶中，加入质量分数为50％的硫酸，再用水稀释至标线，得磷酸盐储备液；

(2)钼酸盐溶液的制备：将酒石酸锑钾溶解于水中，使其充分溶解；将钼酸铵溶解于水中，在不断搅拌后，将其加入到质量分数为50％的硫酸中，再加配好的酒石酸锑钾溶液混合均匀；

(3)磷酸盐工作曲线的制作：将磷酸盐标准溶液转移到离心管中，加入抗坏血酸，钼酸盐，阳离子表面活性剂，用高纯水稀释到刻度，混匀，放置；加入有机醇，涡旋混合，离心分相，取出有机相，进行可见分光光度法测定；

(4)卷烟纸中的磷酸盐测定：称取碎卷烟纸样于锥形瓶中，加入硫酸溶液，室温下超声后过滤，将滤液于容量瓶中定容，摇匀；取出溶液，转移到离心管中，加入抗坏血酸，钼酸盐，阳离子表面活性剂，用高纯水稀释到刻度，混匀，放置；加入有机醇，涡旋混合，离心分相，取出有机相，进行可见分光光度法测定，代入步骤(1)回归方程计算卷烟纸样品中磷酸盐含量。

2.根据权利要求1所述的一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，包括以下步骤：

(1)磷酸盐标准溶液的制备：称取约2g磷酸二氢钾在干燥器中干燥2h，并放冷，取0.2170g溶于适量纯水，移入1000mL的容量瓶中，加入质量分数为50％的硫酸5mL，再用水稀释至标线，1ml溶液含50μg磷，得磷酸盐储备液；用吸量管吸取磷酸盐储备液5mL于250mL容量瓶中用水稀释至标线，此溶液1mL含1μg磷；

(2)钼酸盐溶液的制备：将0.35g酒石酸锑钾溶解于100mL水中，使其充分溶解；将13g钼酸铵溶解于100mL水中，在不断搅拌后，将其加入到300mL质量分数为50％的硫酸中，再加配好的酒石酸锑钾溶液100mL混合均匀；

(3)磷酸盐工作曲线的制作：将磷酸盐10～1000μg/L的标准溶液转移到25mL离心管中，加入抗坏血酸，钼酸盐，阳离子表面活性剂，用高纯水稀释到刻度，混匀，放置10min；加入500～1000μL有机醇，涡旋混合1～2min，离心分相，取出有机相，进行可见分光光度法测定；

(4)卷烟纸中的磷酸盐测定：称取碎卷烟纸样0.5～1.0g(准确到0.1mg)于250mL锥形瓶中，加入0.5mol/L硫酸溶液50mL，室温下超声20～30min后过滤，将滤液于100mL容量瓶中定容，摇匀；取出10mL溶液，转移到25mL离心管中，加入抗坏血酸，钼酸盐，阳离子表面活性剂，用高纯水稀释到刻度，混匀，放置10min；加入500～1000μL有机醇，涡旋混合1～2min，离心分相，取出有机相，进行可见分光光度法测定，代入步骤(1)回归方程计算卷烟纸样品中磷酸盐含量。

3.根据权利要求2所述的一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，其特征在于所述的抗坏血酸试剂质量分数为10％。

4.根据权利要求3所述的一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，其特征在于所述的抗坏血酸试剂用量为1～2mL。

5.根据权利要求2所述的一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，其特征在于所述的钼酸盐溶液用量1～2mL。

6.根据权利要求2所述的一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，其特征在于所述阳离子表面活性剂选自溴化十六烷基三甲基铵、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵。

7.根据权利要求6所述的一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，其特征在于所述阳离子表面活性剂浓度为5～8μg/mL。

8.根据权利要求2所述的一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，其特征在于所述的有机醇选自正辛醇、异辛醇、正戊醇、异戊醇。

9.根据权利要求8所述的一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，其特征在于所述的有机醇用量为0.5～1mL。

10.根据权利要求2所述的一种卷烟纸中的磷酸盐测定方法，其特征在于：

所述的抗坏血酸试剂质量分数为10％，用量为1～2mL；

所述的钼酸盐溶液用量1～2mL；

所述阳离子表面活性剂选自溴化十六烷基三甲基铵、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵；浓度为5～8μg/mL；

所述的有机醇选自正辛醇、异辛醇、正戊醇、异戊醇；用量为0.5～1mL；

所述的离心时间5～15min，离心速率3000～6000r/min。