[发明专利]复合阻燃剂、阻燃沥青及其制备方法有效
| 申请号: | 201610249845.3 | 申请日: | 2016-04-21 |
| 公开(公告)号: | CN107304255B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
| 发明(设计)人: | 宣根海;宁爱民;徐青柏;陈杰;李志军 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/34;C08K3/32;C08L95/00 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合 阻燃 沥青 及其 制备 方法 | ||
1.一种复合阻燃剂,其特征在于,该复合阻燃剂包括蒙脱土和三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂多聚磷酸盐,所述三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂多聚磷酸盐包覆在所述蒙脱土的表面和插入到所述蒙脱土的片层间;
其中,所述三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂多聚磷酸盐是在多聚磷酸对蒙脱土进行预处理后,预处理后的蒙脱土中的多聚磷酸与三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂预聚体在蒙脱土表面和片层间进行反应形成的。
2.根据权利要求1所述的复合阻燃剂,其特征在于:所述复合阻燃剂中,蒙脱土的重量含量为15%~45%。
3.根据权利要求1或2所述的复合阻燃剂,其特征在于:所述蒙脱土中的蒙脱石重量含量大于96%。
4.根据权利要求1或2所述的复合阻燃剂,其特征在于:所述蒙脱土的粒径为5~20μm。
5.一种复合阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在1000~1500r/min高速搅拌的条件下,将蒙脱土迅速加入多聚磷酸乙醇溶液,持续搅拌至少20min,过滤得到滤饼;
(2)向步骤(1)中的滤饼加入三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂预聚体的乙醇溶液,加料完成后,在40~80℃搅拌30min~80min,过滤、干燥,得到复合阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:将蒙脱土迅速加入多聚磷酸乙醇溶液,持续搅拌25min~60min。
7.根据权利要求5所述的复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述多聚磷酸的乙醇溶液的质量浓度为5%~15%,所述三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂预聚体的乙醇溶液的质量浓度为60%~80%。
8.根据权利要求5或7所述的复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂预聚体的乙醇溶液制备方法包括如下步骤:
将多聚甲醛加入到乙醇中,然后用碱性溶液调节pH值至8~10,升温至60℃~80℃,将多聚甲醛解聚和溶解在乙醇中后,继续反应10~180min;然后再加入三聚氰胺和双氰胺,温度为60℃~80℃条件下反应,待所述三聚氰胺和双氰胺溶解后,继续反应10~180min,得到三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂预聚体的乙醇溶液。
9.根据权利要求8所述的复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述蒙脱土、多聚磷酸、三聚氰胺、双氰胺和多聚甲醛的重量比例(2~7):(0.5~3.0):1:(0.5~7.0):(4~23)。
10.根据权利要求8所述的复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述多聚磷酸的聚合度为2~1000;所述多聚甲醛的聚合度为2~100。
11.根据权利要求8所述的复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述多聚磷酸的聚合度为20~300;所述多聚甲醛的聚合度为2~60。
12.根据权利要求5或7所述的复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述蒙脱土中的蒙脱石重量含量大于96%。
13.根据权利要求5或7所述的复合阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述蒙脱土的粒径为5~20μm。
14.一种阻燃沥青,其特征在于:该阻燃沥青含有如权利要求1-4中任一所述的复合阻燃剂。
15.根据权利要求14所述的阻燃沥青,其特征在于按重量份计包括:
基础沥青100份;
权利要求1-4中任一所述的复合阻燃剂2~15份。
16.一种如权利要求14或15所述的阻燃沥青的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将所述复合阻燃剂加入到120℃~160℃的沥青中,用高速剪切机在3000~4000r/min下剪切20min~60min,得到所述的阻燃沥青。
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