[发明专利]羧甲基决明子胶活性染料印花糊料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高取代度羧甲基决明子胶活性染料印花糊料的制备技术领域，具体地说涉及一种溶媒法制备高取代的羧甲基决明子胶并用于活性染料印花糊料。

背景技术

活性染料印花糊料一直以来主要以海藻酸钠糊料为主，随着糊料用料的增加，海藻酸钠价格不断攀升，同时过分的开采海藻，也引起了环保方面的问题，这促使我们开发新的印花糊料来代替海藻酸钠。近年来，根据海藻酸钠的结构特点开发了羧甲基纤维素、羧甲基淀粉、羧甲基瓜尔胶，在一定程度上缓解对海藻酸钠的需求压力，但是这些糊料大多有应用缺陷，羧甲基淀粉耐盐稳定性较差，羧甲基纤维素和羧甲基瓜尔胶的分子量较大，与纤维素亲和力大，印花织物的手感较差，海藻酸钠也存在着得色量不高的问题。开发新的印花效果好的糊料很有必要。

决明子中外壳质量为27%，胚乳32%，胚芽41%，去除外壳后取其胚乳所制成的粉状物中，主要成分是多糖的混合物，相对分子质量为21万左右，其中冷水可溶为22.8%，热水可溶为50.8%（80℃），水不溶物27.93%。决明子多糖具有水不溶物含量高、不能快速溶胀和水合、溶解速度慢，以及黏度不易控制、耐电解质、耐剪切性较弱、易被生物降解、难以长期保存、水溶液颜色较深等缺点，限制了决明子多糖的进一步应用。因此，对决明子多糖进行化学改性，改善其水溶性及易生物降解性是非常必要的。

以往决明子的研究主要集中于其成分、药理、结构、提取工艺和食品应用等方面，对决明子多糖化学改性研究较少。目前，仅有少量几篇论文介绍以异丁醇作为分散介质进行决明子多糖的羧甲基化改性，取代度均较小，冷水不溶物较多，透网性较差。研究主要集中在改性工艺及改性样品的结构及溶液性能的分析上，对其在实际应用性能方面的介绍较少。本发明主要采用溶媒法以乙醇水溶液作为分散介质，对决明子胶进行羧甲基化改性，改善其冷水可溶性，透网性及流变性能，使其满足活性染料印花糊料的要求。

发明内容

本发明的目的是提供了一种新型环保活性染料印花糊料的制备方法，以缓解海藻酸钠的需求压力，同时提高活性染料印花品的效果。所制备的高取代度的羧甲基决明子胶透网性良好，印花产品的表观得色量高，是一中绿色环保，资源丰富的改性多糖糊料，可以代替海藻酸钠作为活性染料印花糊料。

一种羧甲基决明子胶活性染料印花糊料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

（1）将质量分数为45%的氢氧化钠溶液冷却至室温，加入到处于搅拌状态的乙醇中得到氢氧化钠的乙醇溶液，在搅拌状态下，向氢氧化钠的乙醇溶液中加入决明子胶粉，在28~32℃的条件下碱化反应30min~60min；

（2）碱化反应结束后加入氯乙酸，搅拌均匀后升温至65℃~75℃，进行醚化反应3~3.5h；

（3）醚化反应结束后，降温至28~32℃，用盐酸调节反应体系的pH至中性，洗涤、抽滤、烘干、粉碎后得羧甲基决明子胶活性染料印花糊料。

所述步骤（1）中以决明子胶粉的质量为基准，1g决明子胶粉需要乙醇的体积为2~2.5mL。

所述步骤（1）中以决明子胶粉的质量为基准，1g决明子胶粉需要氯乙酸0.006mol~0.009mol。

所述氢氧化钠与氯乙酸的物质的量之比为2~2.2:1。

所述步骤（1）中乙醇浓度为95%。

所述步骤（3）得到的羧甲基决明子胶活性染料印花糊料的取代度为0.8~1.1。

所述步骤（3）中的烘干温度为80℃。

本发明的有益效果：决明子胶的主要成分是多糖的混合体系，其中含有较多的冷水不溶物质，耐酸碱稳定性较差，透网性也极差，不符合活性染料印花糊料的要求，须通过化学改性来改善其应用性能。通过对决明子胶进行羧甲基改性，其透网性、流变性能和溶解性能有较大改善。随着羧甲基取代度的增加，冷水不溶物逐渐减少，糊料的透网性能有较大的改善，取代度在0.9以上的糊料溶液可以轻松的透过300目的筛网；随着羧甲基决明子胶取代度的增大，水溶性增加，糊料的印花黏度指数变大，黏度指数的变大有利于提高圆网印花的车速；由于大分子中引入的亲水性的羧甲基官能团，同时决明子胶的结晶区在一定程度上也被破坏，溶解速度加快，浆液的均匀性较佳；较多的羧甲基官能团的引入，使其水溶性提高，印花固色后容易被水洗除去，脱糊率高，织物的手感较好。通过与海藻酸钠的活性染料印花实验对比，发现其印花品的表面得色量普遍较海藻酸钠高，可以替代海藻酸钠用于印花实验。而且决明子胶原料丰富、价格相对便宜、能够生物降解，在环境问题日益受到重视的情况下，该发明符合生态环保的要求，该研究结果也拓展了决明子胶的用途，工业价值高。