[发明专利][(12‑丙烯酰‑氧)‑脱氢松香酸‑辣椒素酯]‑丙烯酸共聚物及其制备与应用有效
| 申请号: | 201610247479.8 | 申请日: | 2016-04-19 |
| 公开(公告)号: | CN105837733B | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
| 发明(设计)人: | 闫晓玉;童耀阳;孙茹茹;黄洁;周良普;金志敏 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F222/22;C07C231/12;C07C237/22;C09D5/16 |
| 代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙)33230 | 代理人: | 陈杰 |
| 地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 12 丙烯 脱氢 松香 辣椒素 丙烯酸 共聚物 及其 制备 应用 | ||
1.[(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸-辣椒素酯]-丙烯酸共聚物,分子结构式如式(I)所示:
其中m为1000-5000的自然数。
2.制备权利要求1所述的共聚物的方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将12-羟基脱氢松香酸溶于无水乙醚中,再加入弱碱性催化剂搅拌均匀,再向反应液中加入丙烯酰氯,回流反应5-6小时后,减压蒸馏除去未反应完全的丙烯酰氯、乙醚和催化剂后,制得(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸;
(2)将步骤(1)所得(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸溶于氯仿中,并向反应液中滴加二氯亚砜,滴加完毕后,升温回流反应24h,减压蒸馏除去氯仿和多余的二氯亚砜得到(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酰氯;
(3)将辣椒素溶于无水乙醚中,再加入弱碱性催化剂搅拌均匀,再向反应液中加入步骤(2)所得(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酰氯,回流反应7-8小时后,减压蒸馏除去乙醚、催化剂和(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酰氯,得到(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸-辣椒素酯;
(4)将丙烯酸和步骤(3)所得(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸-辣椒素酯混合均匀,待用;
(5)将25-30%的步骤(4)所得聚合物单体混合物加入十二烷基硫酸钠水溶液中乳化30分钟,加热至60-70℃,滴加0.5mol/L的过硫酸钾水溶液,反应30分钟后,继续滴加过与前次等量的过硫酸钾水溶液,再滴加剩余单体混合物,于2小时内滴加完毕,滴加完毕后保持60-70℃反应30分钟后,过滤,水洗,干燥,研磨得[(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸-辣椒素酯]-丙烯酸共聚物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述弱碱性催化剂为二乙胺或碳酸氢钠。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述12-羟基脱氢松香酸在无水乙醚中的浓度为2mol/L,所述丙烯酰氯在反应液中的添加浓度为2.5mol/L。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述二氯亚砜物质的量为(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸物质的量的3-5倍。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述弱碱性催化剂为二乙胺或碳酸氢钠。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酰氯在无水乙醚中的浓度为3mol/L,辣椒素在反应液中的添加浓度为4mol/L。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸-辣椒素酯物质的量为丙烯酸物质的量的3-5倍。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述十二烷基硫酸钠的质量浓度为9%,十二烷基硫酸钠的物质的量为(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸-辣椒素酯物质量的0.01倍,所述过硫酸钾的总物质的量为(12-丙烯酰-氧)-脱氢松香酸-辣椒素酯物质量的0.005-0.015倍。
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