[发明专利]一种含氟乳化剂的制备方法

权利要求书

1.一种含氟乳化剂的制备方法，其特征在于包括以下反应步骤：

(1)以五氟碘硫烷为调聚剂，在催化剂Hg的催化作用下，对四氟乙烯进行调聚，在辐射条件下得到五氟硫烷基全氟烷基碘，所述五氟硫烷基全氟烷基碘的结构通式为SF₅-(CF₂-CF₂)n-I；

(2)将五氟硫烷基全氟烷基碘和亚硫酸盐在溶剂中进行反应生成相应的磺酸盐，控制反应温度为100～140℃，反应时间为2～24h，反应压力为0.05～0.2MPa，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠或亚硫酸钾，五氟硫烷基全氟烷基碘与亚硫酸盐的反应比例为1.0:(1.0～3.0)，使用的所述溶剂为DMF、NMP、DMSO与水的混合溶剂，其中有机溶剂与水的体积比为(0.1～2.0):1.0，最后经过过滤，水洗，重结晶，首先将含氟乳化剂进行浓缩，然后加热使所述氟乳化剂溶解，接着进行冷却处理，降温至-20℃，经过24小时后，即可得到结晶后的含氟乳化剂，提纯后即可得到可用于含氟单体乳液聚合的含氟乳化剂，所述含氟乳化剂的碳链个数为4～6个，所述含氟乳化剂的结构通式为F₅S-(CF₂-CF₂)n-SO₃X，其中X为钾离子或钠离子。

2.根据权利要求1所述一种含氟乳化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述五氟硫烷基全氟烷基碘与亚硫酸盐的反应比例为1.0:(1.5～2.0)。

3.根据权利要求1所述一种含氟乳化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述有机溶剂与水的体积比为(0.5～1.0):1.0。

4.根据权利要求1所述一种含氟乳化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述反应温度为110～130℃。

5.根据权利要求1所述一种含氟乳化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述反应时间为4～10h。

6.根据权利要求1所述一种含氟乳化剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，所述提纯步骤包括重结晶后的溶剂干燥步骤，所述干燥过程在真空干燥箱中进行。