[发明专利]一种CBZ‑缬更昔洛韦的制备方法有效
| 申请号： | 201610246652.2 | 申请日： | 2016-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN105693724B | 公开（公告）日： | 2017-08-11 |
| 发明（设计）人： | 张小顺 | 申请（专利权）人： | 安徽海康药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D473/18 | 分类号： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 无锡万里知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32263 | 代理人： | 王传林 |
| 地址： | 246000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 cbz 缬更昔洛韦 制备 方法 | ||
1.一种CBZ-缬更昔洛韦制备方法，其特征在于，其中涉及制备过程中的关键中间体2-[(2-氨基-1，6-二氢-6-氧-嘌呤-9-)甲氧基]-3-羟基-1-丙基N-(苄氧羰基)-L缬氨酸酯(以下简称“CBZ-缬更昔洛韦单酯”)的纯化方法；所述CBZ-缬更昔洛韦单酯的制备方法包括如下步骤：
(1)取50重量份的更昔洛韦湿品、200重量份DMF、200重量份原乙酸三甲酯，2.2-2.8重量份对甲苯磺酸，加入反应釜中室温搅拌反应24小时；
(2)向所述步骤(1)搅拌反应后所得产物中加入30重量份的水，水解12小时；
(3)将所述步骤(2)水解后的产物蒸馏掉多余的水和生成的低沸点的有机溶剂，再向蒸馏后的产物中加入15重量份原乙酸三甲酯，保持20-60℃条件下反应3小时；
(4)向所述步骤(3)中反应结束后的溶液中加入20重量份的水，于20-60℃条件下水解2小时；
(5)将所述步骤(4)水解后的溶液PH值调节至中性，蒸馏掉多余的水和生成的低沸点的有机溶剂；
(6)向所述步骤(5)蒸馏后所得残夜中直接加入70重量份DCC、3.7重量份DMAP和60重量份CBZ-L-缬氨酸，在室温下搅拌反应5-12h；
(7)向所述步骤(6)搅拌反应后的产物中加入200重量份浓度为4N的HCl水溶液，搅拌，抽滤，并用20重量份的水洗涤滤饼再回收；
(8)将所述步骤(7)抽滤所得滤液用浓度为4N的NaOH水溶液缓慢将反应液pH值调至7-8，然后加入500重量份的水后，有大量的白色固体析出，在冰水冷却下继续搅拌30min后，抽滤，水洗滤饼，晾干，得到白色固体即CBZ-缬更昔洛韦单酯。
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