[发明专利]4-DHEA的合成工艺

权利要求书

1.一种4-DHEA的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将4-AD溶解在极性有机溶剂中，再与丙酮氰醇混合，溶清后，加入碱 性水溶液，在70～80℃保温反应，取样进行TLC点板检测直至反应结束，将反 应液降温至-5～0℃，保温3～5小时，过滤，干燥，得到中间体4D-1；

S2，将步骤S1得到的中间体4D-1溶解于极性有机溶剂中，加入氢气或者 活性镍，于40～50℃保温反应，取样进行TLC点板检测直至反应结束，降温至 30～40℃，除去极性有机溶剂，加水析出晶体，干燥，得到中间体4D-2；

S3，将步骤S2得到的中间体4D-2溶解于极性有机溶剂中，加入碱液，于 45～50℃反应10～15小时，反应完毕，调节pH值到6～7，除去极性有机溶剂， 加水析出晶体，干燥，得到4-DHEA粗品。

2.如权利要求1所述的4-DHEA的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1 中碱性水溶液采用Na₂CO₃、K₂CO₃、NaOH或NaHCO₃的水溶液。

3.如权利要求1所述的4-DHEA的合成工艺，其特征在于：还包括步骤 S4，将步骤S3得到的4-DHEA粗品与乙醚、活性炭混合后，加热回流30～60min， 抽滤浓缩至糊状，-5～0℃冷冻结晶30～60min，淋洗，烘干得到4-DHEA精品。

4.如权利要求3所述的4-DHEA的合成工艺，其特征在于：所述步骤S4 中每1质量份数的4-DHEA粗品，对应添加10～15质量份数的乙醚，与0.1～0.5 质量份数的活性炭。

5.如权利要求1所述的4-DHEA的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1、 S2和S3中极性有机溶剂采用甲醇、乙醇或丙酮。

6.如权利要求1所述的4-DHEA的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1 中每1质量份数的4D-1，对应添加1.864～5.685质量份数的丙酮氰醇，与1～5 份质量份数的碱性水溶液，其中，所述碱性水溶液质量浓度为10～20％。

7.如权利要求1所述的4-DHEA的合成工艺，其特征在于：所述步骤S3 中碱液采用NaOH水溶液，质量浓度为10～20％。