[发明专利]杯芳烃酰胺衍生物固定相及其制备方法和用途有效
申请号: | 201610245608.X | 申请日: | 2016-04-20 |
公开(公告)号: | CN105771939B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 张永明;张文芬;杜慧芳;张书胜;班付国;吴宁鹏 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | B01J20/282 | 分类号: | B01J20/282;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 郑州德勤知识产权代理有限公司41128 | 代理人: | 黄军委,白毅明 |
地址: | 450001 河南省郑州*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳烃 衍生物 固定 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种杯芳烃酰胺衍生物固定相,其特征在于,它包括杯芳烃基团、脯氨酸基团和氨丙基三乙氧基键合硅胶基团,其结构式如下式所示,其中圆球代表活化后的硅胶链:
2.一种权利要求1所述的杯芳烃酰胺衍生物固定相的制备方法,包括以下步骤:
取0.6g~0.9g的脱叔丁基杯芳烃溶解于15mL~30mL的四氢呋喃溶液中,在酸性条件下,向所述四氢呋喃溶液中加入0.5g~2g的L-脯氨酸、0.5mL~1.5mL的甲醛水溶液进行反应,经过滤、洗涤、重结晶、真空干燥得到杯芳烃脯氨酸衍生物;然后在惰性气体条件下,将0.6g~1.5g所述杯芳烃脯氨酸衍生物与1.0mL~2.0mL的草酰氯在无水二氯甲烷中进行反应,经过滤、旋蒸后制得酰氯化处理的杯芳烃脯氨酸衍生物;
将10g~15g的活化硅胶与10mL~15mL的氨丙基三乙氧基硅烷在添加了三乙胺的无水甲苯中进行反应,经抽滤、洗涤、干燥后制得氨丙基三乙氧基键合硅胶;
在惰性气体条件下,将2g~5g的所述氨丙基三乙氧基键合硅胶与0.5g~1.5g的所述酰氯化处理的杯芳烃脯氨酸衍生物在无水二氯甲烷中进行酰胺化反应,经抽滤、洗涤、真空干燥制得杯芳烃酰胺衍生物固定相成品。
3.根据权利要求2所述的杯芳烃酰胺衍生物固定相的制备方法,其特征在于,制得所述活化硅胶的步骤包括:将硅胶浸入盐酸溶液中浸泡,然后经搅拌、回流、过滤洗涤、干燥制得所述活化硅胶。
4.一种权利要求1所述的杯芳烃酰胺衍生物固定相作为高效液相色谱分离填充料的用途。
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