[发明专利]一种用于玻璃光学器件的紫外光固化光学胶及其制备方法有效
申请号: | 201610244889.7 | 申请日: | 2016-04-19 |
公开(公告)号: | CN105713550B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 刘红波;张霞;张武英;林峰 | 申请(专利权)人: | 深圳职业技术学院 |
主分类号: | C09J175/14 | 分类号: | C09J175/14;C08G18/67;C08G18/65;C08G18/58;C08G18/38;C08G18/12;C08G59/17;C08G59/02 |
代理公司: | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 | 代理人: | 张英;彭益宏 |
地址: | 518000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 玻璃 光学 器件 紫外 光固化 及其 制备 方法 | ||
1.一种紫外光固化光学胶在玻璃光学器件粘结中的应用,其特征在于:所述紫外光固化光学胶的组分及其重量份数为:接枝改性率在50%以上的含硫聚氨酯接枝改性含硫环氧丙烯酸酯40~90份,活性稀释剂10~55份,光引发剂1~5 份; 所述活性稀释剂为单官能团稀释剂、双官能团稀释剂、三官能团稀释剂中一种或几种的混合物; 所述的单官能团稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的至少一种;
所述双官能团稀释剂为邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯中的至少一种;
所述三官能团稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯中的至少一种。
2. 根据权利要求1所述的紫外光固化光学胶在玻璃光学器件粘结中的应用,其特征在于:所述紫外光固化光学胶包含的组分及其重量份数为:接枝改性率在50%以上的含硫聚氨酯接枝改性含硫环氧丙烯酸酯55~75份,活性稀释剂21~36份,光引发剂4~5 份。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化光学胶在玻璃光学器件粘结中的应用,其特征在于:所述的光引发剂为安息香及其衍生物、苯偶酰衍生物、二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、酰基膦氧化物、二苯酮或杂环芳酮类化合物的至少一种。
4. 根据权利要求3所述的紫外光固化光学胶在玻璃光学器件粘结中的应用,其特征在于:所述的光引发剂为安息香甲醚、安息香乙醚、安息香正丁醚、二苯基乙二酮、二烷氧基苯乙酮、氯化苯乙酮、二苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、4-甲基二苯甲酮、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,4,6- 三甲基二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、2-氯硫杂蒽酮、1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮、2,4-二乙基硫杂蒽酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的至少一种。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的紫外光固化光学胶在玻璃光学器件粘结中的应用,其特征在于,所述接枝改性率在50%以上的含硫聚氨酯接枝改性含硫环氧丙烯酸酯采用以下步骤制备得到:
步骤S1:合成含硫环氧丙烯酸酯链段;
步骤S2:合成含硫聚氨酯丙烯酸酯链段;
步骤S3:往反应容器中加入步骤S1合成的含硫环氧丙烯酸酯链段以及步骤S2合成的含硫聚氨酯丙烯酸酯链段,并加入二丁基二月桂酸锡,其中,所述含硫环氧丙烯酸酯链段和含硫聚氨酯丙烯酸酯链段的加入量满足含硫环氧丙烯酸酯与-NCO基团摩尔比为1:0.5~1;二丁基二月桂酸锡所占的质量百分比为0.1~0.3%;在70~110℃下反应3~5h,得到接枝改性率在50%以上的含硫聚氨酯丙烯酸酯接枝改性含硫环氧丙烯酸酯树脂。
6.根据权利要求5所述的紫外光固化光学胶在玻璃光学器件粘结中的应用,其特征在于,步骤S1中合成含硫环氧丙烯酸酯链段包含以下子步骤:在反应容器中加入环氧氯丙烷,搅拌加热至50~100℃,再加入二硫醇,二硫醇的加入量满足二硫醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:5~10;然后加入相同体积的质量浓度20%的氢氧化钠溶液,搅拌反应0.5~2h,冷却后,加入2~5倍体积的乙醚和2~5倍体积的蒸馏水,分出有机层,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥,过滤,减压去除溶剂,得到含硫环氧;将所得的含硫环氧加入反应容器中,搅拌加热至90~130℃,然后加入占质量分数为0.1~1.0%的催化剂N,N-二甲基苄胺和0.1~0.8%的阻聚剂对羟基苯甲醚;再加入丙烯酸,所述丙烯酸的加入量满足环氧基团与丙烯酸的摩尔比为1:1;继续反应2~6h,通过碱滴定至体系的酸值≤3mgKOH/g时,得到含硫环氧丙烯酸酯链段;
其中,所述二硫醇为2,4-二巯基嘧啶、4,4'-二巯基二苯硫醚、1,6-己二硫醇、2,5-二巯基噻二唑、1,8-辛二硫醇、1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,9-壬二硫醇、 1,7-庚二硫醇、3,6-二氧-1,8-辛二硫醇中的至少一种。
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