[发明专利]一种二元过渡金属氮化物的制备方法

说明书

技术领域

本方法属于合成制备领域，目的在于采用更简易方法制备二元过渡金属氮化物，为采用二元过渡金属氮化物作为原料的进一步实验研究(如超导电性和催化性能)，提供了简便和快捷的制备。

背景技术

二元过渡金属氮化物一直以来都受到研究人员的大量关注。因为这些氮化物一般都具有一些有趣的特性或者较大的潜在研究价值，特别是在催化反应和超导研究方面。

目前氮化物的合成常用的方法是让过渡金属单质或者其前躯体保持在高温下通氨气氮化实现。此方法需要一直保持在高温状态通着氨气长达几十个小时，氨气的消耗量也很大，而更需要注意的是，如果氨气发生泄漏还会有爆炸的危险。

在常规氮化反应中，氨气作为氮化源。

发明内容

针对上述问题，本发明目的在于提供一种更简易更快捷地制备二元过渡金属氮化物的方法。

为了解决上述问题，本发明提供了一种二元过渡金属氮化物的制备方法，以过渡金属单质为金属原料，以NH₄Cl或NH₄F作为氮化原料，于真空的密闭容器中进行氮化反应，制备二元过渡金属氮化物，所述过渡金属元素单质为V、Nb、Ta、Cr、Mo和W中的一种。

NH₄Cl在温度350℃左右可以完全分解为氨气NH₃和HCl，NH₄F在接近200℃左右也完全分解出NH₃，因此NH₄Cl或NH₄F可以在高温时作为氮化源对过渡金属单质或者其前躯体进行氮化，制备过渡金属氮化物。本发明以NH₄Cl或NH₄F作为氮化原料代替氨气且本发明反应环境为真空的密闭环境，这样避免了大量氨气的浪费，而更需要注意的是还避免了使用氨气时发生泄漏或倒吸等带来爆炸的危险。

较佳地，所述真空为＜10Pa。

较佳地，所述氮化反应为于真空的密闭容器中在700～1000℃下煅烧5～20小时。又，所述密闭容器优选为石英玻璃管。

较佳地，所述密闭容器中NH₄Cl的用量不超过1.6g/L或NH₄F的用量不超过1.0g/L。又，所述氮化原料与金属原料的摩尔比为目标产物中氮元素与金属元素原子摩尔比的1.05-1.30。

本发明还提供了一种二元过渡金属氮化物。

在本发明中，产物的产量能通过使用更大容量的石英管得到提高；氮化原料的使用量仅仅是金属原料的物质的量的105～130％，远远少于其他常规氮化方法中NH₃的消耗，并且反应设备仅仅是一根尺寸不大的石英玻璃管，因此成本相比来说也要低很多；按照常规方法氮化时需要一直保持给反应设备提供NH₃流通长达几十个小时左右，而NH₃泄露或意外用尽时会有爆炸的危险，所以本发明耗时更短、更安全。

附图说明

图1为本发明实施例1所得样品的XRD衍射谱图；

图2为本发明实施例1所得样品的SEM微观形貌图；

图3为本发明实施例3所得样品的XRD衍射谱图；

图4为本发明实施例3所得样品的SEM微观形貌图；

图5为本发明实施例5所得样品的XRD衍射谱图；

图6为本发明实施例5所得样品的SEM微观形貌图；

图7为本发明实施例6所得样品的XRD衍射谱图；

图8为本发明实施例6所得样品的SEM微观形貌图。

具体实施方式

以下结合实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

本发明以元素周期表第五副族(V、Nb和Ta)和第六副族(Cr、Mo和W)的元素单质为原料(过渡金属单质形貌可为但不限于块体或粉末，优选为粉末，可增大反应速率)，以NH₄Cl或NH₄F作为氮化原料，于真空密闭容器中进行氮化反应，制备二元过渡金属氮化物。本发明制备的二元过渡金属氮化物可为但不仅限于VN、NbN、TaN、CrN、MoN、Mo₂N和WN等。

以下示例性的说明本发明提供的二元过渡金属氮化物的制备方法。