[发明专利]一种可重复去除镀锌电解液中的钴离子树脂的制备方法有效
申请号: | 201610239020.3 | 申请日: | 2016-04-17 |
公开(公告)号: | CN107304462B | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 阳卫军;赵昊良;秦明高;周元蓉 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C22B3/24 | 分类号: | C22B3/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410082 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 重复 去除 镀锌 电解液 中的 离子 树脂 制备 方法 | ||
1.一种可重复去除镀锌电解液中的钴离子树脂的制备方法,其特征在于制备方法包括以下步骤:
a.将羟基取代的聚苯乙烯树脂溶于溶剂中,浓度为0.1~4.0mol/L;
b.在快速搅拌下,将一定量的卤素取代的2-萘酚加至步骤a的溶液中;
c.加入0.5-5wt%的铜催化剂,0.5-10wt%的钠化合物,在40-150℃搅拌反应;
d.用去离子水洗涤3次,在一定条件下蒸发溶剂,得中间产物;
e.将上述中间产物溶于一定量的冰乙酸和去离子水的混合液中,控制溶液pH<7,在一定温度下,加入一定量的亚硝酸盐反应,反应完成后,用去离子水萃取三次,蒸发溶剂即得产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,羟基取代的聚苯乙烯包括聚邻羟基苯乙烯,聚间羟基苯乙烯,聚对羟基苯乙烯;卤素取代的2-萘酚包括6-氯-2-萘酚,8-氯-2-萘酚,7-氯-2-萘酚,7-溴-2-萘酚,8-溴-2-萘酚,6-碘-2-萘酚;8-碘-2-萘酚,7-碘-2-萘酚。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶剂包括DMSO,DMF,苯;铜催化剂包括氧化铜,硫酸铜,氯化铜,醋酸铜;钠化合物包括氢氧化钠,碳酸钠,碳酸氢钠,磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,亚硝酸盐包括亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钙、亚硝酸铷、亚硝酸铯。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,c步骤在搅拌条件下反应时间为5~25h,e步骤的反应温度为-20℃<T<30℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,冰乙酸和去离子水混合液中冰乙酸与去离子水的比例为1:1至1:10。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备的树脂对酸性镀锌电解液中微量的钴离子能高效地吸附富集并去除,且富集的钴离子在pH值大于8的条件下可实现钴离子高效解吸,从而达到树脂的重复利用,在多次重复使用后树脂对钴离子仍保持良好的吸附富集和解吸效果。
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