[发明专利]一种亲水性有机硅微球、制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及有机硅技术领域，具体地说是一种亲水性有机硅微球、制备方法及应用。

背景技术

有机硅微球的结构非常独特，其是一类以重复的-Si-O-Si-键为主链，硅原子上直接连 接各种有机基团(甲基、乙烯基、苯基、巯丙基等)，直径在几纳米到几微米的球形聚有机 硅。这种特殊的化学组成和形态，使其具有无机/有机杂化材料的优异性能和微米级粒子的 独特效应，在性能表现出耐热性、疏水性、耐老化、硬度高、相对密度大、电绝缘性、阻 燃性和生理惰性等特性，广泛应用于橡胶塑料工业、化妆品、涂料和光学产品等，近年来 已成为科研领域和工业领域的研究热点之一。目前己有不少专利报道了有机硅微球的制备 方法。

WatanabeT在日本专利(JP4088022)中提出将甲基三甲氧基硅烷或其部分水解缩聚物滴 入碱性水溶液中，进行水解缩聚反应，制成球形微球。HaradaYukinobu在日本专利 (JP2000186148)中提出采用水解一缩聚两步法制备聚硅氧烷微球，第一步，将甲基三甲氧基 硅烷和水在一定条件下发生水解反应得到有机硅烷醇；第二步，有机硅烷醇在碱性条件下 进行缩聚反应生成聚硅氧烷微球。将水解和缩聚分开进行，使反应易于控制，提高了效率。 现有的各种制备方法有的是基于水解一缩聚两步法来制备，有的需要加入表面活性剂或者 通过筛分来实现微球粒径的均一性，步骤繁琐。杨凤在中国专利(CN10675643A)中公布 了一种超疏水、耐高温有机硅微球的合成方法，其生产工艺简单、生产过程无污染、后处 理工艺方便，但将其用在水性涂料、胶黏剂等材料中时，由于其超疏水，很难分散在水性 树脂液中，并且其分散液极不稳定，从而对其涂层的力学性能、光学性能及粘附性能产生 不良影响。

因此，亟需开发一种亲水、易分散且分散液稳定的有机硅微球的制备方法。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种亲水性有机硅微球的制备方法。该 制备方法采用正硅酸酯Si(ORn)₄预水解，形成球形预聚物，再滴加 (RnO)₃Si(CH₂)₃O(CH₂CH₂O)_mOCH₃或Cl₃Si(CH₂)₃O(CH₂CH₂O)_mOCH₃的方法，反应在常温 下进行，制备过程不使用丙酮和甲苯等有机溶剂、含有无机离子的催化剂及表面活性剂， 保证制备的有机硅微球纯度高；制备过程简单，克服了一次性加入所导致的反应速率差别 大、容易出现凝胶、粒子形态不规整等弊端，从而保证微球形态规整、球形度好、粒径分 布窄；并且制备的有机硅微球具有亲水性，弥补了绝大部分有机硅微球表面富集烷基而表 现出疏水性，与水性材料(如水性涂料)的相容好，可用于水性光扩散涂料中，实现涂层 光扩散效应，满足新的应用。

本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：

一种亲水性有机硅微球的制备方法，包括以下步骤：

(1)将单体A、溶剂C和去离子水加入反应瓶中，并加入氨水，使氨的质量浓度达到 反应液的0.5～1.0％，在10～60℃范围内预先反应1～4h；

(2)将单体B以0.0lml/s～0.5ml/s的速度滴加到反应瓶中，反应1～4h后，产物经离心 分离，洗涤，干燥，制得亲水性有机硅微球；

所述单体A为结构通式为Si(ORⁿ)₄(n代表C原子数)的正硅酸酯；

所述溶剂C为低级醇或低级醇的混合液；