[发明专利]一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及实验室检测领域，特别是一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测 定方法。

背景技术

2015年药典记录了防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取方法：取本品细粉约 0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，水浴回流2小时，放冷， 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40：60)为流动 相；检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。

药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。

发明内容

本发明的目的是提供一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，该方法 操作简单，检测精度高。

本发明提供的技术方案为：一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法， 包括以下步骤：

步骤1：将防风粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；

步骤2：将萃取液稀释过滤后，得到上清液；

步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；

其中，液相色谱法的分析条件为：

a)仪器：液相色谱仪

b)色谱柱规格：UltimateXB-C18液相色谱柱3mm*100mm3.0μm

c)柱温：40℃

d)流速：0.3mL/min

e)流动相：甲醇-水，体积比35：65

f)检测波长：254nm。

在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的步骤1具体为：

S11：将防风粉碎后，过筛；

S12：称取0.25重量份罗汉果粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；

S13：将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取 池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；

萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％； 静态循环次数2次。

在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的萃取池的体积 为5ml。

在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的静态萃取的压 力为1500psi。

在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的静态萃取的吹 扫时间为100s。

在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，步骤2具体为：将萃 取液用甲醇稀释后过滤，保留滤液。

在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，液相色谱分析所用的 仪器为安捷伦1200液相色谱仪。

在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的ASE萃取法所 采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。

本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：

本发明的检测方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好。

附图说明

图1为本发明的色谱分析升麻素苷有效性验证的直角坐标图；

图2为本发明的色谱分析5-O-甲基维斯阿米醇苷有效性验证的直角坐标图；

图3为本发明的混合对照品按照实施例1的液相色谱法检测得到的图谱；

图4为本发明药典的液相色谱图谱；

图5为本发明的样品20141201按照药典所记载的方法得到的色谱图；

图6为本发明的样品20141201按照实施例1所记载的方法得到的色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明 的任何限制。

实施例1：