[发明专利]一种稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法

权利要求书

1.一种稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特征在于，所述方 法包括以下步骤：

步骤一：试样准备

将稀土精矿试样与氢氧化钠及过氧化钠放入坩埚中并混合均匀，在高温炉中熔融，从 高温炉中取出坩埚，冷却；

步骤二：第一次沉淀

步骤一冷却后放入盛有三乙醇胺和碳酸钠的烧杯中煮沸浸取，用水洗净坩埚，冷却后 用定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液洗烧杯，用碳酸钠溶液洗沉淀；

步骤三：第二次沉淀

将步骤二获得的沉淀连同定量滤纸移入步骤二所使用的烧杯中，加入硝酸及高氯酸， 盖上表面皿放于电炉上加热蒸发，待溶液反应平静后取下冷却，继续加热加热至干燥，用硝 酸（1+1）吹洗烧杯壁及表面皿，加入水后滴入过氧化氢，煮沸后取下冷却，用定量中速滤纸 过滤，用硝酸洗烧杯及沉淀，将残渣去除；

步骤四：测定准备

在步骤三获得的滤液中加入氯化铵，煮沸后用氨水中和至PH=8，滴入过氧化氢，加入氨 水，煮沸，沉淀下降后用定量中速滤纸过滤，滤液过滤到容量瓶中，稀释至容量瓶刻度定容， 分取两份试液放入烧杯中，一份用于测定氧化钙的含量，另一份用于测定氧化钙与氧化镁 的合计含量，沉淀及定量中速滤纸用于测定稀土氧化物的含量；

步骤五：氧化钙的含量的测定

在用于测定氧化钙含量的试液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入水、盐酸羟胺、氢氧 化钾溶液，滴入钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失，记录EDTA标准溶液消耗量 V_Ca；

步骤六：氧化钙与氧化镁的合计含量的测定

在用于测定氧化钙与氧化镁的合计含量的试液中首先加入三乙醇胺，然后依次加入 水、盐酸羟胺、氨—氯化铵溶液，滴入铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至试液呈纯蓝色，记录 EDTA标准溶液消耗量V_（Mg+Ca）；

步骤七：稀土氧化物含量测定

将步骤四获得的沉淀及定量中速滤纸放入烧杯中，加入水，将滤纸打碎，然后加入草 酸，煮沸后取下，在60—70度保温半小时，静置一段时间后用定量滤纸过滤，用草酸溶液洗 涤烧杯及沉淀，将沉淀连同定量滤纸共同放入坩埚中，经低温灰化处理、灼烧、冷却后称量 质量m₁；

步骤八：稀土氧化物、氧化钙、氧化镁含量的计算。

2.如权利要求1所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特 征在于，所述步骤一具体为：

称取试样0.5000g置于已盛有1-2克除去水份的氢氧化钠的刚玉坩埚中，再加2-3克过 氧化钠，混匀，表面再覆盖一层过氧化钠，在马弗炉中700度熔融10分钟，从马弗炉中取出坩 埚，冷却。

3.如权利要求2所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特 征在于，所述步骤二具体为：

步骤一冷却后放入盛有150ｍＬ三乙醇胺（1+10）和2克碳酸钠的400ｍＬ烧杯中煮沸浸 取，用水洗净坩埚，将烧杯中的溶液加热煮沸1-2分钟，冷却后用定量滤纸过滤，用碳酸钠（1 +100）溶液洗烧杯3-4次，洗沉淀4-5次。

4.如权利要求3所述的稀土精矿中稀土氧化物、氧化钙、氧化镁的连续测定方法，其特 征在于，所述步骤三具体为：

将步骤二获得的沉淀连同定量滤纸移入步骤二所使用的烧杯中，加20ｍＬ硝酸（67%）， 加入5ｍＬ高氯酸（69%），盖上表面皿放于电炉上加热，蒸发至二氧化氮完全驱散，高氯酸大 量冒烟，待溶液反应平静后取下烧杯，冷却，继续加热至干燥，用10ｍＬ硝酸（1+1）吹洗烧杯 壁及表面皿，加80ｍＬ热水，然后加0.1mL过氧化氢（35%），煮沸1-2分钟，取下后冷却，用定 量中速滤纸过滤，用硝酸（1+100）洗烧杯3-4次，洗沉淀7-8次，将残渣去除。