[发明专利]一种金属铅增韧的氧化铅陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属陶瓷技术领域，特别涉及一种金属铅增韧的氧化铅陶瓷及其制备方法。

背景技术

液态金属铅和液态铅铋合金是核工业铅冷快堆、铅铋冷快堆的冷却剂材料，以及加速器驱动次临界系统ADS散裂中子靶材料。由于铅、铅铋合金对金属管道具有较强的腐蚀性，需要通过氧含量控制保护管道表面。普通的固态氧控技术通过氧化铅陶瓷在液态金属中冲刷溶解。但是陶瓷材料由于脆性大、耐磨性能差，在高温液态金属冲刷下会迅速破损、碎裂，难以满足工业长时间稳定运行的要求。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种金属铅增韧的氧化铅陶瓷及其制备方法。

一种金属铅增韧的氧化铅陶瓷，以质量百分数计，该氧化铅陶瓷配方的化学组分为Pb 10％～25％和PbO 75％～90％；

或为Pb 10％～60％和Pb₃O₄ 40％～90％；

或为Pb 5％～25％，PbO 50％～90％和Pb₃O₄ 5％～45％。

一种金属铅增韧的氧化铅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照所述氧化铅陶瓷配方将粉末混合；

(2)在步骤(1)中所得混合粉末中添加0～5wt％的去离子水，充分混合，研磨均匀；

(3)将步骤(2)所得混合粉末在7～35MPa下预压制2～10min，将压制所得粉末坯体研磨成粉末，再添加0～5％质量分数的去离子水，研磨均匀；

(4)将步骤(3)所得混合粉末放入金属模具中，以0.1～0.5MPa/s的加压速率加压至2～15MPa，保压3～10min，然后以0.1MPa/s的降压速率泄压，得到金属陶瓷压坯；

(5)将步骤(4)所得金属陶瓷压坯放入烧结炉内烧结，包括以下步骤：

①液相烧结：将坯体加热至300～380℃，保温30～60min；

②升温烧结：继续加热至460～620℃，保温30～120min；

③冷却：以45～60℃/min的降温速度冷却至室温，或随炉冷却至室温，得到金属铅增韧氧化铅陶瓷产品。

所述步骤(2)和步骤(3)中所添加的去离子水作为金属陶瓷的粘结剂。

所述步骤(4)中，混合粉末加压之前在7～35MPa下预压制2～10min。

所述步骤(5)中烧结炉使用常规马弗炉或微波加热炉。

在常规马弗炉加热条件下，所述液相烧结的加热速率为5～20℃/min。

在微波加热炉加热条件下，所述液相烧结的加热速率为45～150℃/min。

本发明的有益效果为：金属铅增韧的氧化铅陶瓷在氧化铅陶瓷基础上发展而来，具有陶瓷材料性能和一定的金属韧性，在满足陶瓷氧控功能的基础之上，具有更强的弯曲强度，可以承受更强的冲击载荷，满足液态金属的冲刷运行。

附图说明

图1为实施例1制备的微波烧结PbO-Pb₃O₄-Pb金属陶瓷的X射线衍射图谱；

图2为实施例1制备的微波烧结PbO-Pb₃O₄-Pb金属陶瓷的扫描电镜图像；

图3为实施例2制备的常规烧结Pb₃O₄-Pb金属陶瓷的X射线衍射图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。

实施例1

(1)配料准备：

将纯度均大于99％的PbO、Pb₃O₄和Pb按质量比为8:1:1的比例混合，添加5wt％去离子水，充分混合，研磨均匀，在30MPa压力下预压4min进行预压处理，得到预压片，然后将预压片捣碎研磨，再添加4wt％去离子水，研磨均匀，用以去除压制成型过程中的横向开裂现象。

(2)制作压坯：

将处理后所得粉末倒入模具中，进行保压及泄压处理，压制成所需形状的压坯。保压及泄压处理工艺为以0.1MPa/s的速度加压至8MPa，保压3.5min，然后以0.1MPa/s的速度泄压。

(3)微波烧结处理：