[发明专利]一种10,11-二氢-5H-苯并[d]萘并[2,3-b]吡喃酮衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201610231807.5 | 申请日： | 2016-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN106916134B | 公开（公告）日： | 2020-04-17 |
| 发明（设计）人： | 刘现军;戴益思;张中剑;余飞飞;黄文飞 | 申请（专利权）人： | 苏州楚凯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/78 | 分类号： | C07D311/78 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 谈杰 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州市吴江经*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 10 11 吡喃酮 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种抗丙肝药物维帕他韦中间体10,11-二氢-5H-苯并[d]萘并[2,3-b]吡喃酮衍生物的制备方法，其特征在于，所述抗丙肝药物维帕他韦中间体为9-溴-3-(2-溴乙酰基)-10,11-二氢-5H-苯并[d]萘并[2,3-b]吡喃-8(9H)-酮(V)，其分子结构式如下：
合成路线如下：
，中间体III制备中间体IV中所用的试剂为氰化亚铜试剂和甲基锂试剂。
2.如权利要求1所述的10,11-二氢-5H-苯并[d]萘并[2,3-b]吡喃酮衍生物的制备方法，其特征在于，由7-((2-溴-5-氯苯基)氧代)-3,4-二氢萘酚-1(2H)-酮在配体新铜试剂作用下偶联关环得到中间体I时的反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的任意一种或几种，反应温度为80～120℃，反应时间为3～5小时。
3.如权利要求1所述的10,11-二氢-5H-苯并[d]萘并[2,3-b]吡喃酮衍生物的制备方法，其特征在于，由中间体I制备氰基化合物II时，反应溶剂为N-甲基吡咯烷酮、DMF、DMSO中的任意一种或几种，反应温度为70～210℃，反应时间为10～20小时。
4.如权利要求1所述的10,11-二氢-5H-苯并[d]萘并[2,3-b]吡喃酮衍生物的制备方法，其特征在于，由氰基化合物II制备有机酸化合物III时反应溶剂为乙二醇、正丁醇、二甘醇中的任意一种或几种，反应温度为100～200℃，反应时间为30～50小时。
5.如权利要求1所述的10,11-二氢-5H-苯并[d]萘并[2,3-b]吡喃酮衍生物的制备方法，其特征在于，由有机酸化合物III制备IV时，反应溶剂为乙醚、甲叔醚、石油醚中的任意一种或几种，反应温度为-10～10℃，反应时间为5～15小时。
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