[发明专利]4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱及应用

权利要求书

1.一种4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱在极性化合物分离分析中的应用，其特征在于：有机-硅胶杂化整体柱的制备包括以下步骤：

(a)选用四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷为前驱体，通过溶胶-凝胶法制备氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床；

(b)用过量的4,5-咪唑二羧酸的氨水溶液冲洗氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床，然后，将氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床置于恒温箱中反应，即得4,5-咪唑二羧酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱；

所述步骤(a)中，氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床的制备方法为：先将聚乙二醇溶于乙酸水溶液中，然后向其中分别加入四甲氧基硅烷(TMOS)和氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMS)，得混合溶液；将混合溶液置于冰水浴条件下反应，直至形成均一透明的溶胶，然后将其在冰水浴条件下超声，再将其引入处理好的毛细管中；将毛细管两端用硅脂密封，然后放入恒温箱中反应，完成凝胶过程，制得氯丙基-硅胶杂化整体柱床；所述聚乙二醇、四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷三者的用量配比关系为：240mg：0.9mL：0.3mL；混合溶液在冰水浴条件下反应时间为3～5h；在冰水浴条件下超声时间为3～5min；

所述处理好的毛细管是通过以下方法处理得到的：取熔融石英毛细管，依次用甲醇、蒸馏水分别冲洗20min，再依次用1mol/L的NaOH溶液、水、1mol/L的盐酸分别冲洗2.0h、0.5h、1.5h，然后再用水冲洗至冲出的液体pH呈中性，最后用甲醇冲洗20min，120℃条件下用氮气吹干；

所述步骤(b)中，所述4,5-咪唑二羧酸的氨水溶液的浓度≥30mg/mL；将氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床置于恒温箱中反应的反应条件为：反应温度60℃～80℃，反应时间为23～25小时；

所述极性化合物选自酰胺类化合物、核苷和核苷碱基、氨基酸、苯甲酸衍生物、酚类化合物；所述酰胺类化合物选自甲酰胺，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，己内酰胺；所述核苷和核苷碱基选自尿苷，肌苷，胸苷，次黄嘌呤；所述氨基酸选自酪氨酸，苯丙氨酸，色氨酸；所述苯甲酸衍生物选自对羟基苯甲酸，对氨基苯甲酸，苯甲酸；所述酚类化合物选自对苯二酚，苯酚，对甲酚。