[发明专利]一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法

说明书

本发明公开了一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法，包括如下步骤：(1)将木聚糖溶于溶有LiCl的有机溶剂中，氯磺酸溶于相应的有机溶剂中，分别同时泵入第一微结构混合器中，混合均匀后通入微通道反应器中反应；(2)将反应液与氢氧化钠溶液分别同时泵入第二微结构混合器中，使反应液的pH为中性，向第二微结构混合器的出料中加入无水乙醇，沉淀木聚糖硫酸酯，洗涤沉淀、干燥，得到木聚糖硫酸酯。本发明磺化反应时间短，能耗低，取代度高且可控，硫酸根稳定，可连续化生产，提高生产效率。

技术领域

本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法。

背景技术

木聚糖是广泛存在于自然界的植物纤维中半纤维素的主要成分，它由木糖经β-1，4糖苷键连接而成，然而对于分离出来的木聚糖的利用，目前研究较多的还是将其用来生产生物乙醇、低聚木糖、木糖醇。实际上，木聚糖具有特殊的化学结构，如分枝、无定形组成的几种不同类型的单糖(杂多糖)和不同类型的官能团(例如羟基、乙酰基、羧基、甲氧基)等。因此，木聚糖及其衍生物有独特的生物活性和生理功能，具有更高端的利用价值，如在医学领域的潜在应用已逐渐引起人们越来越多的关注

木聚糖硫酸酯作为硫酸酯化多糖的一种，是目前已实现产业化的木聚糖衍生物。木聚糖经过酯化修饰后，构象发生了很大的变化，而构象的变化往往是理化性质和生物活性变化的决定因素。修饰改性后的木聚糖显示出更多的生物活性，如亲水性、疏水性、阳电性、抗氧化性、增强免疫力、降血糖、抗凝血及抗HIV活性等，这为最大限度开发利用木聚糖提供了必要条件，在攻克人类重大疑难杂症、新药的研发、保健食品开发、涂膜保鲜及环境保护等领域具有较大的发展潜力。同时木聚糖作为农林生物质中主要成分之一，其为生物质炼制的高附加值化奠定了基础。

但是，木聚糖硫酸酯在合成过程中存在，取代度低，硫酸很不稳定，反应时间过长，温度过高取代度下降等问题。

微通道反应装置具有分子间扩散距离短、微通道的比表面积大、传热和传质速度快等优点，可以实现较快的反应速率。同时其反应过程中由于整过过程是流动的，所以就在很大程度上减少了化合物的团聚或过度，降低产物产率。因此微通道反应装置在生物质化工中，具有极其重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法，以解决现有技术中木聚糖硫酸酯在合成过程中存在，取代度低的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法，包括如下步骤：

(1)将木聚糖溶于溶有LiCl的有机溶剂中，氯磺酸溶于相应的有机溶剂中，分别同时泵入第一微结构混合器中，混合均匀后通入微通道反应器中反应，溶解LiCl的有机溶剂与溶解氯磺酸的有机溶剂相同；

(2)将反应液与氢氧化钠溶液分别同时泵入第二微结构混合器中，中和反应液的pH至中性，向第二微结构混合器的出料中加入无水乙醇，沉淀木聚糖硫酸酯，洗涤沉淀、干燥，得到木聚糖硫酸酯。

步骤(1)中，所述的LiCl溶液，其溶剂为DMSO、DMAC或DMF，溶剂优选DMSO,溶质LiCl的浓度为0.1～0.5g/ml，LiCl的浓度优选0.2g/ml。

步骤(1)中，木聚糖的浓度为0.2～0.6g/ml，优选0.2g/ml。

步骤(1)中，氯磺酸的摩尔浓度为木聚糖摩尔浓度的1～3倍。

步骤(1)中，微通道反应器中木聚糖与氯磺酸的摩尔比为1：1～4。

步骤(1)中，所述的微通道反应其为管式反应器或模块式微通道反应器。

步骤(1)中，微通道反应器中反应温度为20～60℃，反应时间为40～100min。