[发明专利]组氨酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201610230890.4 申请日: 2016-04-14
公开(公告)号: CN107297087B 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 曹绪龙;宋新旺;刘煜;潘斌林;祝仰文;郭兰磊;石静;王红艳;严兰;于群;王丽娟;李青华;李彬;陈晓彦;李宗阳 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院
主分类号: B01D15/30 分类号: B01D15/30;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 济南日新专利代理事务所(普通合伙) 37224 代理人: 刘亚宁
地址: 257000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 组氨酸 修饰 有机 硅胶 整体 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种组氨酸修饰的有机‑硅胶杂化整体柱,可在富水色谱模式下用于极性化合物的分离分析,制备方法为:将合适比例的四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷的混合溶液引入到预处理好的毛细管中,加热反应以制备氯丙基‑硅胶杂化整体柱床,然后将过量的组氨酸水溶液冲入氯丙基‑硅胶杂化整体柱床中,通过加热处理制得。本发明通过键合水溶性有机功能单体以制备极性的整体柱固定相,该整体柱能够在富水色谱模式下实现对一些常见的极性和亲水性化合物(酰胺类化合物、核苷和核苷碱基、氨基酸、苯甲酸衍生物)的分离分析。

技术领域

本发明涉及一种组氨酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱,及其制备方法与应用,属于色谱填料技术领域。

背景技术

目前,大部分关于整体柱材料的应用主要集中在反相色谱分离方面,以C18柱为代表,这些反相色谱柱对非极性化合物具有良好的分离效果,部分相关类型的整体柱已实现商品化,但这类整体柱材料存在的问题是:很难实现对极性化合物的有效分离。另外,在制备时,现有的制备方法普遍采用的是非水溶性的有机功能单体作为修饰剂,这就使得在制备过程中需要大量使用到有机溶剂,制备方法相对复杂,不经济且不环保。

发明内容

针对上述现有技术,为了解决采用现有技术制备方法的复杂、不经济、不环保等问题,同时解决现有整体柱材料对极性化合物不能实现良好分离的问题,本发明提供了一种组氨酸修饰的有机硅胶-杂化整体柱,并提供了其制备方法,并将其应用于实现对一些常见的极性化合物、亲水性化合物的分离分析。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种组氨酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱的制备方法,包括以下步骤:

(a)选用四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床;

(b)用过量的组氨酸水溶液冲洗氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床,然后,将氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床置于恒温箱中反应,即得组氨酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱。

所述步骤(a)中,氯丙基-硅胶杂化硅胶整体柱床的制备方法为:先将聚乙二醇(PEG,M=10 000)溶于乙酸水溶液中,然后向其中分别缓慢加入四甲氧基硅烷(TMOS)和氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMS),得混合溶液;将混合溶液置于冰水浴条件下反应,直至形成均一透明的溶胶,然后将其在冰水浴条件下超声,再将其引入处理好的毛细管中至长度为30~35 cm;将毛细管两端用硅脂密封,然后放入恒温箱中反应,完成凝胶过程,制得氯丙基-硅胶杂化整体柱床。

进一步地,所述聚乙二醇、四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷三者的用量配比关系为:240 mg :0.9 mL:0.3 mL。

优选的,所述乙酸水溶液的浓度为0.01 mol/L,每240 mg聚乙二醇所用的乙酸水溶液的用量为2.5 mL。

优选的,混合溶液在冰水浴条件下反应时间为3~5 h。

优选的,在冰水浴条件下超声时间为3~5 min。

进一步地,所述处理好的毛细管是通过以下方法处理得到的:取长度为40~50 cm的熔融石英毛细管,依次用甲醇、蒸馏水分别冲洗20 min,再依次用1 mol/L的NaOH溶液、水、1 mol/L的盐酸分别冲洗2.0 h、0.5 h、1.5 h,然后再用水冲洗至冲出的液体pH呈中性(pH 7.0)(约20 min),最后用甲醇冲洗20 min,120 ℃条件下用氮气吹干,待用。

优选的,所述放入恒温箱中反应的条件为:反应温度为50℃~70℃,反应时间为12~14 h。

所述步骤(b)中,所述组氨酸水溶液的浓度≥10 mg/mL。

所述过量是指毛细管体积的2倍以上。

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