[发明专利]一种单相铁酸铋可见光催化剂的快速合成方法

说明书

技术领域

本发明属于工程材料领域，涉及一种多铁磁性材料光催化剂的快速制备方 法，具体为采用微波水热法快速制备纯相的铁酸铋可见光催化剂粉体。

背景技术

铁酸铋(BiFeO₃)最早因其是一种具有磁性和电畴的多铁磁性材料而被人们 熟知。近年来，由于铁酸铋的禁带宽度较小，可以有效的利用可见光实现光催 化反应和光伏效应，又一次引起人们的广泛关注。铁酸铋较小的禁带宽度使其 可以有效利用占太阳光48％的可见光。另外，铁酸铋还有自极化场，这使得其 具有许多独特的性能。例如：自极化场的存在很有可能减少光生电子-空穴对的 复合从而提高光催化反应的效率。之前也有很多的报道铁酸铋可以有效的应用 于降解水中的有机物污染物或光催化水解制取氢气。因此，研究具有可见光催 化活性的铁酸铋材料的快速合成，对当前可再生新能源开发和生态环境保护有 重要的理论和实践意义。

众所周知，制备单相的铁酸铋十分困难。在铁酸铋的制备过程中很容易产生 诸如Bi₂₅FeO₄₀、Bi₂Fe₄O₉、BiFeO₃等多种不同铁、铋、氧组成的化合物，杂相 的存在会影响BiFeO₃光催化性质，也对BiFeO₃本征性质的研究产生影响。这些 主要是因为，根据相图单一相成分的铁酸铋只在较窄的温度范围内存在，同时 铁离子非常容易变价和氧化铋的熔点低、容易挥发导致的局部的化学计量比失 衡。近些年来人们采用许多不同的方法制备不同形貌、尺寸的铁酸铋。例如： 溶胶-凝胶法、水热法、快速液相烧结法和燃烧等其他方法。然而，以上这些制 备方法都存在各种各样的问题，例如：水热合成法制备铁酸铋的反应周期长(通 常需要3天至1个星期)，过程不易控制，并且合成的铁酸铋通常具有较明显的 团聚现象；溶胶凝胶法虽然具有制备材料均匀、组成成分以易控制等优点，但 是这种方法合成温度较高，反应过程中容易出现杂相，并且重复性也不好。

因此，需要一种改进的单相铁酸铋的合成方法。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种单相铁酸铋可见光催化剂的快速合成方法。

本发明的单相铁酸铋可见光催化剂的制备步骤包括：

1)制备前驱溶液：将五水硝酸铋和九水硝酸铁按照1∶1的化学计量比溶解于 30-40mL去离子水中，搅拌使之充分溶解；将5-10摩尔/升的氢氧化钾溶液30-40 mL缓慢滴加到硝酸铁和硝酸铋的溶液中，充分搅拌，得到褐色前驱体溶液。

2)微波水热合成：将前驱体溶液在室温下充分搅拌后，将60-80mL溶液转 移到100mL的微波水热反应釜中，密封反应釜，并将反应釜置于微波反应仪中， 15分钟内温度从室温升到200摄氏度，之后保温一定时间，使其反应。

3)冷却：微波反应程序结束后，反应釜随室温冷却。

4)清洗和干燥：取出微波水热反应釜中的样品，用去离子水抽滤，反复清洗， 然后在60摄氏度的鼓风干燥箱中烘干，即得到铁酸铋粉体。

本发明的有益效果：本发明的合成方法反应温度低，极大的缩短了反应时间， 最快仅需65分钟，合成原料简单不会造成二次环境污染，操作步骤简洁，重复 性较好并且反应过程无需添加任何有机反应物的合成工艺，所获得的单相铁酸 铋粉体分散良好，能够有效的降解甲基橙，具有很好的工业前景。

附图说明

图1为不同反应时间下制备的铁酸铋粉体的XRD图。

图2为反应时间为65min制备的铁酸铋粉体的SEM图。

图3为反应时间为65min制备的铁酸铋粉体的紫外-可见吸收光谱。

图4为以合成铁酸铋为光催化剂，可见光催化降解甲基橙过程图。

具体实施方式

实施实例1：