[发明专利]一种高纯超细无水碳酸镁环境友好的制备工艺有效
申请号: | 201610228738.2 | 申请日: | 2016-04-13 |
公开(公告)号: | CN105883865B | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
发明(设计)人: | 宋云华;王英伟;陈建铭 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01F5/24 | 分类号: | C01F5/24 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 无水 碳酸镁 环境友好 制备 工艺 | ||
1.一种高纯超细无水碳酸镁环境友好的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备重镁水:以轻烧粉或低品质氢氧化镁为原料,以水为溶剂,悬浮液经二氧化碳碳化反应后,加入有机硫重金属捕捉剂去除铁离子及重金属杂质,用精密过滤装置对悬浮液进行固液分离,去除杂质得到澄清透明的重镁水;
(2)超重力技术制备三水碳酸镁:重镁水输送至超重力定-转子反应器的循环罐中,启动循环泵和鼓风机或真空泵,重镁水进入定-转子反应器中与净化的空气逆向接触强化传递过程,分解生成三水碳酸镁沉淀和二氧化碳,含有二氧化碳的气体从定-转子反应器中心出口排出;
(3)水热制备高纯超细无水碳酸镁:将步骤(2)制备的三水碳酸镁沉淀过滤后与一定浓度碳酸氢铵溶液混合配制成均匀浆料,进行水热反应,反应结束后水冷降温,浆料过滤,淋洗,得到含碳酸氢铵的滤液回用,滤饼经干燥,得到单一物相的超细高纯无水碳酸镁松散粉末;
其中步骤(2)超重力技术制备三水碳酸镁是循环过程;
有机硫重金属捕捉剂为化学名称为1.3.5-三嗪-2.4.6-三硫醇三钠盐、2.4.6-三硫醇基钠硫代-1.3.5-三嗪、三巯基均三嗪三钠盐中的一种或几种;
步骤(2)操作温度10℃~50℃、镁离子浓度0.1~0.4mol/L、气液比2-100、时间0.5-5小时;若采用真空泵时抽真空操作的真空度为0.01~0.05MPa;
步骤(3)碳酸氢铵溶液浓度0.5~1mol/l;反应温度120~170℃;反应时间1~3小时。
2.按照权利要求1所述的一种高纯超细无水碳酸镁环境友好的制备工艺,其特征在于,水热制备高纯超细无水碳酸镁时,设备选择管式连续反应器或搅拌釜式间歇反应器。
3.按照权利要求1所述的一种高纯超细无水碳酸镁环境友好的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中定-转子反应器超重力水平为50G~500G。
4.按照权利要求1所述的一种高纯超细无水碳酸镁环境友好的制备工艺,其特征在于,所得产品粉体中各物质含量:氧化镁MgO≥47%、氧化钙CaO≤0.05%、以Fe2O3计铁≤200ppm、以Pb计重金属≤20ppm、氯化物≤100ppm,颗粒平均粒径为0.5-5μm。
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