[发明专利]一种包覆型锰酸锂复合正极材料的制备方法有效
申请号: | 201610227210.3 | 申请日: | 2016-04-13 |
公开(公告)号: | CN105742605B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 杨仲英 | 申请(专利权)人: | 嵊州亿源投资管理有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 宋涛 |
地址: | 312458 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 包覆型锰酸锂 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种包覆型锰酸锂复合正极材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)制备锰酸锂复合材料
所述锰酸锂复合材料的化学式为LiMn1-x-yAlxTiyO2,其中:x=0.2-0.25,y=0.02-0.03;
按照上述化学式中的Li、Mn、Al、Ti的摩尔量称取纯度大于99%的碳酸锂、纯度大于99%的四氧化三锰、纯度大于99%的氧化铝和纯度大于99%的氧化钛,将上述碳酸锂、四氧化三锰、氧化铝和氧化钛机械混合后在1400-1450℃的温度下融化,冷却后球磨成粉,在850-900℃下烧结4-5h,得到锰酸锂复合材料;
(2)制备正极活性材料包覆液
在醇类溶剂中加入磷酸酯类化合物,得到磷酸酯溶液;
在所述磷酸酯溶液中加入铝盐,所述铝盐溶于所述醇类溶剂,并与所述磷酸酯类化合物反应得到均相的澄清溶液,反应温度为40-80℃,反应时间为2-5小时;
加入酸度调节剂调节均相的澄清溶液的pH值至6-7,酸度调节剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、醋酸铵、吡啶及三乙胺中的一种以上,所述酸度调节剂总的加入量按照N:Al摩尔比为1:1-6:1称取得到所述正极活性材料包覆液;
(3)包覆
将所述锰酸锂复合材料正极材料与所述正极活性材料包覆液混合均匀,得到一固液混合物;以及将所述固液混合物干燥并烧结,所述干燥可为常温自然晾干或加热烘干,只要去除所述混合物中的溶剂即可,所述加热烘干的温度为60-100℃;所述烧结在空气中进行,使包覆前驱物中的有机基团去除,生成包覆层;所述烧结温度为450-750℃,烧结时间为5-8小时,得到正极复合材料,所述正极复合材料包括正极活性材料及包覆在所述正极活性材料表面的包覆层;
所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇及异丙醇中的一种以上的溶剂,所述磷酸酯类化合物通式为AnP(O)(OH)m,其中A为与所述醇类溶剂分子对应的碳氧基团,即甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基及异丙氧基中的至少一种,n=1-3,m=0-2,m+n=3;磷酸酯类化合物与醇类溶剂的质量比为1:5-1:25;
铝盐为氯化铝、硝酸铝、异丙醇铝及乳酸铝中的一种以上,铝盐总的加入量与醇类溶剂质量比为1:10-1:20。
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