[发明专利]一种温度可控开关式纳滤膜及其制备方法

权利要求书

1.一种温度可控开关式纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

S1、通过化学气相沉积法(CVD)在单晶硅片上沉积烃类化合物形成碳纳米管阵列，所述碳纳米管的中心线垂直于所述单晶硅片所在的平面；

S2、将步骤S1制备的带有碳纳米管阵列的单晶硅片置于气密性材料中使所述气密性材料填充碳纳米管之间的间隙，再将其置于真空干燥箱中固化形成复合薄膜，将所述复合薄膜从所述单晶硅片上剥离，并去除碳纳米管内部的气密性材料，从而获得碳纳米管纳滤膜；

所述气密性材料为环氧树脂反应液；

S3、通过表面引发原子转移自由基聚合法将温敏高分子聚N-异丙基丙烯酰胺修饰到该碳纳米管上，即得温度可控开关式纳滤膜。

2.根据权利要求1所述温度可控开关式纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的烃类为乙烯、乙炔、甲烷、苯、甲苯或丙烯中的一种或几种的组合；

所述步骤S2中环氧树脂反应液为环氧树脂包埋试剂盒中的试剂。

3.根据权利要求1或2所述温度可控开关式纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括下述步骤：

S31、碳纳米管纳滤膜的预处理：

将步骤S2制备的碳纳米管纳滤膜置于强氧化性溶液中，密闭环境中反应25-35min，取出，洗涤，干燥；

所述强氧化性溶液配制方法：将高锰酸钾溶解于浓度为0.375mol/L硫酸溶液中即得，所述高锰酸钾和硫酸的摩尔比为0.6-1：0.8-1；

S32、碳纳米管纳滤膜的预功能化处理：

将步骤S31制备的碳纳米管纳滤膜置于预功能化溶液I中，反应25-35min后取出，漂洗后置于预功能化溶液II中，反应1.5-2.5h后取出，漂洗，干燥；

所述预功能化溶液I配制方法：将1-羟基苯并三唑水合物(HOBth)、N，N-二异丙基碳二酰亚胺(DPCl)溶解于二甲基甲酰胺(DMF)中即得，所述1-羟基苯并三唑水合物摩尔浓度0.1-0.11mol/L，N，N-二异丙基碳二酰亚胺摩尔浓度为0.05-0.06mol/L；

所述预功能化溶液II配制方法：将乙醇胺溶解于DMF中即得，所述乙醇胺摩尔浓度为0.45-0.50mol/L；

S33、碳纳米管纳滤膜上固定引发剂：

将步骤S32制备得到的碳纳米管纳滤膜置于引发剂溶液中，室温反应25-35min；

引发剂溶液配制方法：将三乙胺、4-二甲氨基吡啶(DMAP)、2-溴异丁酰溴溶解于无水乙腈中即得，所述三乙胺摩尔浓度为0.09-0.10mol/L，4-二甲氨基吡啶(DMAP)摩尔浓度为0.0045-0.0050mol/L、2-溴异丁酰溴摩尔浓度为0.080-0.085mol/L；

S34、表面引发原子转移自由基聚合反应(SI-ATRP)：

将步骤S33制备得到碳纳米管纳滤膜置于预聚合反应液中，于室温条件下反应25-35min，再滴加终止反应液并在室温下于终止反应25-35min，取出，洗涤，干燥即得；

所述预聚合反应液配制方法：将聚合单体、氯化亚铜(CuCl)：氯化铜(CuCl₂)和2,2＇-联吡啶(BPy)溶解于醇水溶液中即得；所述聚合单体、氯化亚铜(CuCl)：氯化铜(CuCl₂)和2,2＇-联吡啶(BPy)的摩尔比为100:0.5:0.1:1.5；所述聚合单体为N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、聚乙烯吡咯烷酮，聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯或聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯中的一种或其组合物，所述的聚合单体摩尔浓度为5-10mol/L；

所述终止反应液配制方法：将溴化亚铜(CuBr)和五甲基二乙烯三胺(PMDETA)溶解于醇水溶液中即得；所述溴化亚铜(CuBr)的摩尔浓度为0.002-0.0025mol/L，所述五甲基二乙烯三胺(PMDETA)的摩尔浓度为0.055-0.06mol/L。