[发明专利]一种超细多元复合陶瓷粉体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种超细多元复合陶瓷粉体的制备方法，包括：A)将Ti源、M源和碳源混合，高能球磨得到活化纳米晶原料粉体；B)将制备的活化纳米晶原料粉体进行碳热还原反应，得到超细多元复合陶瓷粉体。本发明首先利用球磨对原料进行预处理，获得均匀混合的纳米晶原料粉体，同时充分利用了放电等离子烧结的技术特点，相对常规碳热还原反应，具有升温速率很快、合成温度较低、保温时间很短等优点，更容易获得粒径较细的产物粉体。将球磨与放电等离子烧结巧妙的结合在一起，提高了原料反应驱动力和扩散能力，增强了组元的反应活性，大大降低了合成温度，缩短了反应时间。

技术领域

本发明涉及陶瓷粉体材料技术领域，尤其涉及一种超细多元复合陶瓷粉体及其制备方法。

背景技术

Ti(C,N)基金属陶瓷是在TiC基金属陶瓷的基础上发展起来的一种性能优良，用途非常广泛的新型硬质合金类材料。这种材料做成的刀具具有较好的硬度和耐磨性、优良的红硬性和高温抗蠕变性能，且同金属间的摩擦系数很低，密度低、化学稳定性和抗氧化性好，适合于铸铁、普通钢、高硬度钢的高速切削和干式切削。因此，Ti(C,N)基金属陶瓷在许多加工场合下可成功取代WC基硬质合金。然而，Ti(C,N)基金属陶瓷的强度和韧性与WC基硬质合金仍存在差距，故而大大限制了其应用。研究表明，采用三元或多元复合(Ti，M)(C,N)陶瓷粉体作为硬质相制备的复合Ti(C,N)基金属陶瓷具有更好的综合力学性能，特别是可以较大幅度提高金属陶瓷的断裂韧性。

目前，国内外制备(Ti，M)(C,N)多元复合粉体有几种方法，一是高温扩散法，该法是取一定量制备好的各碳氮化物陶瓷粉体，均匀混料后，在高温热压固溶或于Ar气氛中在更高的温度下固溶而成。但此法能耗高，不易控制产物中成分的比例，难以获得高纯粉体。二是碳热还原法，该法工艺简单，流程短，较之分别合成各组分碳氮化物陶瓷粉体后，再高温扩散合成(Ti，M)(C,N)多元复合粉体更节能。然而，常规碳热还原法的反应温度较高，反应时间较长，因而利用该法直接制备超细或纳米产物粉体比较困难。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种多元复合陶瓷粉体及其制备方法，制备温度较低，时间较短，可获得超细粉体。

本发明提供了一种多元复合陶瓷粉体的制备方法，包括：

A)将Ti源、M源和碳源混合、高能球磨得到活化纳米晶原料粉体；所述M为Mo、W、Ta、Nb、V和Cr中的任意一种或几种；

B)将制备的活化纳米晶原料粉体进行放电等离子原位碳热还原反应，得到超细多元复合陶瓷粉体。

优选的，所述步骤B)具体为：

将制备的活化纳米晶原料粉体放在石墨模具内进行放电等离子原位碳热还原反应，得到超细多元复合陶瓷粉体；

所述石墨模具包括主体部和压头，所述压头包括第一压头和第二压头；

所述主体部包括相互连通的第一压头孔和第二压头孔，所述第一压头孔用于容纳所述第一压头，所述第二压头孔用于容纳所述第二压头；

所述主体部还设置有开孔，所述开孔沿着所述主体部的径向开设。

优选的，所述石墨模具的所述第一压头与所述第一压头孔之间以及所述第二压头与所述第二压头孔之间均存在用于填充石墨纸的间隙。

优选的，所述步骤B)具体为：

将制备的活化纳米晶原料粉体装入石墨模具，置于放电等离子烧结系统加热腔内，在真空或N₂气氛条件下快速升温，使所述活化纳米晶原料粉体进行放电等离子原位碳热还原反应，得到超细多元复合陶瓷粉体。

优选的，所述Ti源为TiO₂；M源为Mo的氧化物、W的氧化物、Ta的氧化物、Nb的氧化物、V的氧化物和Cr的氧化物中的任意一种或几种；碳源为活性炭、石墨、炭黑中的任意一种或几种。