[发明专利]一种聚合物多孔微球的制备方法有效
| 申请号: | 201610223725.6 | 申请日: | 2016-04-12 |
| 公开(公告)号: | CN105754134B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
| 发明(设计)人: | 何艳萍;郭文锋;孙彦琳;郭荣鑫;祝琳华;司甜 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/16;C08L25/06;C08L33/12;C08L33/08;C08L33/14;C08L25/08 |
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| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚合物 多孔 制备 方法 | ||
1.一种聚合物多孔微球的制备方法,其特征在于:采用低沸点聚合物有机良溶剂先将聚合物溶解,再加入高沸点聚合物有机非良溶剂,搅拌后得到均一溶液;然后采用悬浮分散法将该聚合物溶液分散在水相体系中形成微液滴,逐渐升高温度,让低沸点聚合物有机良溶剂挥发并在水相体系产生大量的泡沫,同时使大量的微液滴被包裹在泡沫中,收集上升的泡沫并用热水冲洗至含搅拌装置的热水浴中,在低沸点聚合物有机良溶剂挥发的同时,高沸点聚合物有机非良溶剂也以相分离的方式与聚合物分离,使聚合物形成多孔结构,泡沫收集完毕后经冷却、过滤、洗涤、干燥后得到聚合物多孔微球;
所述低沸点聚合物有机良溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、四氯化碳中的一种;
所述高沸点聚合物有机非良溶剂为正庚烷、正己烷、乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的聚合物多孔微球的制备方法,其特征在于按如下具体步骤进行:
(1)在聚合物中加入低沸点聚合物有机良溶剂配成质量百分比浓度为5~30%的聚合物溶液,待聚合物全部溶解后,加入聚合物质量50~150%的高沸点聚合物有机非良溶剂,搅拌后得到混合均匀的聚合物溶液;
(2)向带有加热装置、搅拌器和泡沫出口的反应器中加入蒸馏水,再加入蒸馏水质量0.5~5.0%的胶体保护剂,加热搅拌至胶体保护剂完全溶解后,将温度降至低于低沸点聚合物有机良溶剂沸点20℃以下,按聚合物溶液与蒸馏水的质量比为1:1~1:10的比例加入步骤(1)混合均匀的聚合物溶液;
(3)在搅拌速度200~1000 rpm/min条件下、以0.5~5℃/min的速率升温,当温度达到低沸点聚合物有机良溶剂的沸点时,停止升温并保持温度不变,30min后再次以1~5℃/min的速率升温至低于高沸点聚合物有机非良溶剂沸点10℃时,停止升温并保持30min;
(4)在步骤(3)升温过程中,边升温边收集泡沫,泡沫溢出时,用温度低于高沸点聚合物有机非良溶剂沸点20℃的热水将泡沫冲淋至收集器中,并对收集的泡沫磁力搅拌,保持温度不变,等无泡沫溢出时,停止冲淋,继续搅拌30min后,冷却、过滤,用蒸馏水冲洗三次,干燥后得到聚合物多孔微球。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物多孔微球的制备方法,其特征在于:聚合物为易溶解于低沸点聚合物有机良溶剂中,但较难溶解于高沸点聚合物有机非良溶剂中的线性均聚物或线性共聚物,其结构单元为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、马来酸酐、对乙烯苯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、醋酸乙烯、丙烯酸异辛酯、乙酸乙烯酯中的一种或几种。
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