[发明专利]一种铌酸钙基自激活发光材料、制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种自激活发光材料、制备方法及其应用，特别涉及一种在紫外光激发下发 射蓝色荧光的铌酸钙基自激活发光材料及其制备方法，材料尤其适用于制备蓝光和白光LED 照明器件，属于无机发光材料技术领域。

背景技术

近年来，随着蓝色(450～470nm)、近紫外(380～410nm)和深紫外(190～315nm)发光二极管 (LED)的问世，出现了由蓝色、近紫外和深紫外LED芯片与光转换荧光粉组合而制成的白光 LED。这种新型的固体光源相比于传统的白炽灯、荧光灯和高压汞灯，具有节能高效、绿色 环保、寿命长(10000小时以上)、体积小等诸多优点，在照明和显示领域有着巨大的应用前景， 可望实现产业化、替代现有照明器具，成为第四代照明光源。

绝大多数的发光材料都具有发光中心。LED光转换荧光粉材料的发光中心主要由激活离 子构成，如Y₃Al₅O₁₂：Ce³⁺(YAG：Ce)、Y₂O₃：Eu²⁺、BaAl₂Si₂O₈：Eu²⁺，Mn²⁺等，其发光源于激活剂 离子掺杂后在基质材料中形成的杂质能级。还有一种发光中心不需要激活离子的掺杂，仅由 晶体自身的缺陷就可以形成，这种由材料晶格缺陷引起的发光被称为自激活发光。可见，自 激活发光材料与稀土/过渡金属掺杂的发光材料相比，具有较低的制造成本，更简单的生产工 艺，逐渐引起人们的广泛关注。中国发明专利(CN103468259B)公开了一种在紫外光激发下发 蓝绿色光的钒钨酸钡自激活发光材料，可用于照明和显示等领域。中国发明专利 (CN104164236A)公开了自激活型钒酸盐荧光粉，该材料在紫外光激发下主峰位于500nm的宽 带荧光，在LED和太阳能电池方面具有应用前景。

此外，目前制备荧光粉的主要方法为固态反应法。然而，固态烧结反应需要较高的温度 (1300～1500℃)，能源消耗较大，成本高；反应形成的荧光粉颗粒通常为微米量级，难以形成 纳米颗粒，后期经粉碎、研磨得到的晶粒分布也很难均匀。

因此，开发制备工艺简单，生产成本低，粒度较小、稳定好，荧光强度高，显色性好的 自激活发光材料具有重要意义。本发明选用铌酸钙制备自激活发光材料，无须任何掺杂离子， 可以降低成本，优化生产工艺。在紫外光激发下，发光性能稳定，色纯度高。

发明内容

本发明目的在于提供一种晶粒尺寸小、发光效率高、光稳定性好、制备方法简单且环保 的高性能铌酸钙基自激活发光材料、制备方法及应用，以克服现有技术中存在的问题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：

本发明的铌酸钙基自激活发光材料，其化学表达式为Ca_2-x-ySr_xBa_yNb₂O₇，其中，0≤x≤ 0.1；0≤y≤0.1。

较佳的，所述x的取值范围为0≤x≤0.05。

较佳的，所述y的取值范围为0≤y≤0.05。

本发明所述的铌酸钙基自激活发光材料的制备方法，包括以下工艺步骤：

1、将按元素化学计量比称取的含有铌离子Nb⁵⁺的化合物原料加入到足量的无水乙醇中， 在室温下搅拌5～15分钟，生成乙醇铌溶液；

2、将按化学计量比称取的含有钙离子Ca²⁺、锶离子Sr²⁺、钡离子Ba²⁺的化合物原料溶解 于去离子水中后，将该溶液加入到步骤1中所述的乙醇铌溶液中，再加入足量的柠檬酸和适 量的乙二醇，在室温下搅拌10～24小时后，得到粘稠状透明溶液；

3、将步骤2中得到的粘稠状透明溶液在50～120℃的温度条件下烘干，得到蓬松的前驱 体；

4、将步骤3中得到的前驱体置于马弗炉中，在空气氛围中600～1000℃下烧结2～6小时， 自然冷却至室温，研磨均匀后即得到一种粉末状的铌酸钙基自激活发光材料。