[发明专利]一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法有效
申请号: | 201610221896.5 | 申请日: | 2016-04-08 |
公开(公告)号: | CN105645471B | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 刘文宏;何帅;苗世顶;凤仪;陈天云;钱刚;汤化伟 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人: | 何梅生,卢敏 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 纤维状 钼酸 材料 硫化 制备 二硫化钼 方法 | ||
1.一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法,其特征在于:首先通过水热反应合成纳米纤维状聚钼酸类材料,然后以含负二价硫元素的硫化物或零价的硫单质作为硫源,在水热体系或气相体系中对聚钼酸类材料进行硫化,所得产物经离心、洗涤、真空干燥,即获得二硫化钼纳米管;
所述聚钼酸类材料为聚钼酸、聚钼酸铵基钠或聚钼酸盐;
当硫化体系为水热体系时,所述含负二价硫元素的硫化物为硫脲、硫醇、二硫化碳、硫代乙酰胺或硫化钠中的至少一种,所述零价的硫单质为升华硫;当硫化体系为气相体系时,所述含负二价硫离子的硫化物为硫化氢;
当硫化体系为水热体系时,硫化反应温度为80~240℃、反应时间为2~24小时;当硫化体系为气相体系时,硫化反应温度为180~800℃,反应时间2~12小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:通过调节钼硫元素的摩尔比、硫化时间和反应温度来控制纳米管的壁厚。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述聚钼酸盐中阳离子为金属活动性在H之前的金属离子。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
当硫化体系为水热体系时,所用聚钼酸类材料与硫源中钼、硫摩尔比为1:0.2~5.5;
当硫化体系为气相体系时,使用H2和H2S的混合气体,其中H2S的体积百分数为5%~40%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述洗涤是依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤;所述真空干燥的温度为60~120℃。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:当所述聚钼酸类材料为聚钼酸盐时,所述洗涤是先以稀盐酸洗涤,再依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤。
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