[发明专利]一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法

权利要求书

1.一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法，其特征在于：首先通过水热反应合成纳米纤维状聚钼酸类材料，然后以含负二价硫元素的硫化物或零价的硫单质作为硫源，在水热体系或气相体系中对聚钼酸类材料进行硫化，所得产物经离心、洗涤、真空干燥，即获得二硫化钼纳米管；

所述聚钼酸类材料为聚钼酸、聚钼酸铵基钠或聚钼酸盐；

当硫化体系为水热体系时，所述含负二价硫元素的硫化物为硫脲、硫醇、二硫化碳、硫代乙酰胺或硫化钠中的至少一种，所述零价的硫单质为升华硫；当硫化体系为气相体系时，所述含负二价硫离子的硫化物为硫化氢；

当硫化体系为水热体系时，硫化反应温度为80～240℃、反应时间为2～24小时；当硫化体系为气相体系时，硫化反应温度为180～800℃，反应时间2～12小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过调节钼硫元素的摩尔比、硫化时间和反应温度来控制纳米管的壁厚。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚钼酸盐中阳离子为金属活动性在H之前的金属离子。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

当硫化体系为水热体系时，所用聚钼酸类材料与硫源中钼、硫摩尔比为1:0.2～5.5；

当硫化体系为气相体系时，使用H₂和H₂S的混合气体，其中H₂S的体积百分数为5％～40％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述洗涤是依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤；所述真空干燥的温度为60～120℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：当所述聚钼酸类材料为聚钼酸盐时，所述洗涤是先以稀盐酸洗涤，再依次用氨水、去离子水和乙醇进行洗涤。