[发明专利]一种GO/Sb‑BiOBr复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种GO/Sb-BiOBr复合光催化剂的制备方法。

背景技术

近年来，随着经济的快速发展，环境污染和能源短缺问题日益凸显。光催化技术为我们提供了一种有效处理水中污染物以及高效利用太阳能途径。人类最早发现的光催化剂是TiO₂，但是其带隙能大约为3.2eV，这从而导致它的吸收边位于紫外光区域。然而，紫外光只占整个太阳能光谱的4％左右，因此TiO₂对太阳能的利用率很低，现在寻找能达到可见光响应的新型高效光催化剂正成为人类研究的重点。

BiOX(X＝Cl、Br、I)是一种PbFCl型四方晶系新型半导体材料，卤氧化铋晶体层状结构拥有足够的空间来让原子和原子轨道产生极化，从而可以让光生电子和空穴分离开来，从而达到增强光催化效果的目的；然而BiOCl、BiOBr、BiOI间接带隙半导体激发的光生电子一定要穿过一些k层才能到达价带位置上，这从而又大大降低了电子和空穴的复合概率。正是由于具备这样的间接性跃迁形式和特殊的开放性结构，才会导致光生电子和空穴的分离和迁移，卤氧化铋才会拥有较高的光催化降解活性，从而引起了人们的极大兴趣。

目前在BiOX的改性方面，主要包括半导体复合、金属离子和非金属离子掺杂、贵金属沉积、表面光敏化等方法。研究发现，在BiOX中掺杂离子主要是利用一些化学方法或物理方法将离子牵引到光催化材料的晶格内部，通常是通过在催化剂晶格中引进新电荷、改变晶格类型或形成缺陷来改变其能带结构，有的是使光生载流子的运动路线发生变化，可以起到改善光催化性能的效果。如中国专利CN201410188713公开了Mn-BiOCl的制备方法，主要是在制备氯氧化铋的过程时，将氯化锰或四水合氯化锰加入到BiCl-HCl溶液中，即可在温和的条件下制备掺杂锰的BiOCl的复合物，且该复合物的光催化性能较好。

同时，半导体复合能够利用各个半导体之间能级的不同使光生载流子在高低不一的能级之间跃迁，从而可以提升光生电子和空穴的分离效率，从而提高光催化性能。正如中国专利CN103464181A公开了卤氧化铋/二氧化钛复合光催化剂的制备方法，主要是将纳米卤氧化铋与二氧化钛凝胶混合超声并剧烈搅拌，再经微波烘干，接着在400～500℃条件下热处理3h，制得卤氧化铋/二氧化钛复合光催化材料。

氧化石墨烯(graphene oxide，以下简称GO)是石墨烯的氧化物，因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种GO/Sb-BiOBr复合光催化剂的制备方法，制备的GO/Sb-BiOBr复合光催化剂带隙能较低，在模拟太阳光条件下具有很高的光催化活性，且制备方法较为简单，生产成本也较为低廉，适用于大规模染料废水的处理。

发明内容：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种GO/Sb-BiOBr复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1)制备Sb-BiOBr光催化剂

按照Bi:Sb摩尔比为100：(1～5)称取Bi(NO₃)_3`5H₂O和SbCl₃溶于极性有机溶剂中，然后加入NaBr，第一次超声振荡后加入表面活性剂，搅拌均匀后第二次超声振荡，振荡过后的溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，第一次保温反应后洗涤、过滤、干燥，得到Sb-BiOBr光催化剂；

2)制备GO/Sb-BiOBr复合光催化剂

称取Sb-BiOBr光催化剂和用密闭氧化法制备的GO后分别放入去离子水中，各自超声振荡，然后将两者混合再次超声震荡，洗涤、过滤、干燥，得到GO/Sb-BiOBr复合光催化剂前驱体，然后将前驱体放入马弗炉中第二次保温煅烧，得到GO/Sb-BiOBr复合光催化剂。

步骤1)中，所述的极性有机溶剂为乙二醇。

步骤1)中，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮和甘露醇。

步骤1)中，所述的第一次超声震荡的时间为10min，第二次超声震荡的时间为30min。

步骤2)中，各自超声震荡的时间为30min，再次超声震荡的时间为1h。

步骤1)中，第一次保温反应的温度为150℃，反应时间为6h。

步骤2)中，第二次保温煅烧的温度为150～180℃，煅烧时间为3h。