[发明专利]含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂，其特征在于该阻燃剂的结构通式如下：

式中X为C＝1-20的烷基、苯基或磷酸酯基，其中磷酸酯基的结构如下：

Y为C＝1-20的烷基、苯基或对甲苯基，将该阻燃剂应用到聚碳酸酯中，在添加量为0.1～5wt％时，其极限氧指数为29.5～32.0％。

2.根据权利要求1所述的含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂，其特征在于该阻燃剂的结构通式中所述的Y为C＝1-8的烷基或对甲苯基。

3.一种权利要求1所述的含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法的工艺步骤和条件如下：

1)在N₂保护下，将1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和缚酸剂依次加入溶剂Ⅰ中，搅拌至大部分1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷溶解混合均匀后再缓慢滴加取代磺酸氯，并在25-50℃下反应6-15h，反应结束后蒸馏除去溶剂Ⅰ，再经洗涤、干燥后得到中间体，其中缚酸剂与1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷摩尔比为1-1.2：1；1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷与取代磺酰氯的摩尔比为1:1-1.5；

2)将所得中间体先完全溶解在溶剂Ⅱ中，然后加入取代咪唑，并在N₂保护下升温至60-80℃反应48-72h，蒸馏除去溶剂Ⅱ，经洗涤、干燥后即可，其中取代咪唑与中间体的摩尔比为1-1.2:1。

4.根据权利要求3所述的含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法中所用的取代磺酰氯的结构式为：

式中Y为C＝1-20的烷基、苯基或对甲苯基。

5.根据权利要求3所述的含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法中所用的取代磺酰氯的结构式为：

式中Y为C＝1-8的烷基或对甲苯基。

6.根据权利要求3或4或5所述的含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法中所用的取代咪唑的结构式为：

式中X为C＝1-20的烷基、苯基或磷酸酯基，其中磷酸酯基的结构如下：

7.根据权利要求3或4或5所述的含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法中所用的缚酸剂为三乙胺或吡啶。

8.根据权利要求6所述的含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法中所用的缚酸剂为三乙胺或吡啶。

9.根据权利要求3或4或5所述的含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法中所用的溶剂Ⅰ为二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃中的任一种；所用的溶剂Ⅱ为丙酮、乙腈、1-甲基咪唑、1-乙基咪唑或1-丙基咪唑中的任一种。

10.根据权利要求8所述的含笼状磷酸酯结构的咪唑离子液体型阻燃剂的制备方法，其特征在于该方法中所用的溶剂Ⅰ为二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃中的任一种；所用的溶剂Ⅱ为丙酮、乙腈、1-甲基咪唑、1-乙基咪唑或1-丙基咪唑中的任一种。