[发明专利]一种分离纯化多元硫醇的方法与设备

说明书

本发明公开了一种分离纯化多元硫醇的方法与设备。采用第一级的刮膜蒸发、第二级的分子蒸馏和第三级的分子蒸馏进行分离，第一级的刮膜蒸发器的蒸发温度为80～120℃，系统真空度为20～500Pa的绝压；第二级分子蒸馏的蒸发温度为100～150℃，内置冷凝温度为5～45℃，系统真空度为3～30Pa的绝压；第三级分子蒸馏的蒸发温度为110～180℃，内置冷凝温度为5～45℃，系统真空度为0.1～15Pa的绝压。本发明的工艺简单；分离纯化的多元硫醇产品为无色透明液体，有淡淡的硫特征气味，硫醇含量高，含量可达到≥99.99％，硫特征的刺激性气体能充分回收，不产生任何废水和废油，既节能又环保；能耗相对较低；提高了经济效益并可实现长期连续化大生产。

技术领域

本发明涉及化工领域的物料分离方法和设备装置，具体地说，涉及分离纯化多元硫醇粗品、生产高品质多元硫醇的方法和设备装置。

背景技术

一种多元硫醇化合物，化学物质登记号CAS NO:131538—00—6，化学名称4-巯甲基-3,6-二硫-1,8-辛二硫醇，分子结构HSCH2CH2SCH(CH2SH)CH2SCH2CH2SH，分子量260，硫含量61.5%，外观为硫特征味道无色透明液体，密度1.25，折射率1.63，用该多硫醇生产的聚氨酯树脂镜片具有折射率高的特点，在镜片行业具有广泛用途。在生产该种硫醇过程中，由于反应产物存在杂质，用常规方法如水洗、酸洗、冷凝和过滤等处理后的硫醇呈浅黄色透明状，在实际使用中影响镜片的耐候性。如能对其进一步分离提纯，达到无色透明状，不仅能提高其附加值，产生很好的经济效益，而且也能拓展其用途。由于高纯度的多元硫醇为无色透明的液体，常压下的沸点大于300℃，且在空气中温度达到60℃时就开始氧化变色，属于高沸点热敏物料。如用常规的真空精馏法将多元硫醇分离提纯，能耗大，设备的要求高，硫醇的回收率低，所得的硫醇质量也不高。目前对于如何分离纯化多元硫醇还没有文献报道其可实施的方法和装置。所以从生产实际需要，研究分离纯化多元硫醇很有必要。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种分离纯化多元硫醇的方法与设备。

针对硫醇的物性特点是高沸点、易氧化性，且具有较大的硫特征味道。为了克服常规真空蒸馏分离方法和非干式真空技术在分离纯化液体硫醇存在的严重不足，本发明采用刮膜蒸发和分子蒸馏技术及干式真空技术来分离纯化硫醇。本发明的技术方案如下：

一种分离纯化多元硫醇的方法，采用第一级的刮膜蒸发、第二级的分子蒸馏和第三级的分子蒸馏进行分离，第一级的刮膜蒸发器的蒸发温度为80～120℃，系统真空度为20～500Pa的绝压下，完成从硫醇中分离水分；第二级分子蒸馏的蒸发温度为100～150℃，内置冷凝温度为5～45℃，系统真空度为3～30Pa的绝压下，完成从硫醇中分离轻组分杂质；第三级分子蒸馏的蒸发温度为110～180℃，内置冷凝温度为5～45℃，系统真空度为0.1～15Pa的绝压下，完成从硫醇中分离重组分杂质。

一种分离纯化多元硫醇的设备，由三部分组成：第一部分为刮膜蒸发组件，所述刮膜蒸发组件包括刮膜蒸发器、第一冷却器、 第一接收罐、第一干式真空泵机组、第二接收罐、冷凝器、第三接收罐、第一真空物料输送泵和离心泵组成；所述刮膜蒸发器的底部出口连接第二接收罐的物料进口，第二接收罐的物料出口与第一真空物料输送泵的进口连接，刮膜蒸发器的排气出口与第一冷却器的进气口连接，第一冷却器的出口与第一接收罐的进口连接，第一冷却器的排气口与第一干式真空泵机组的抽气口相连接，冷凝器的进气口与第一干式真空泵机组的排气口相连接，冷凝器的物料出口与第三接收罐进口连接，第三接收罐的物料出口与离心泵进口连接；