[发明专利]具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201610217839.X | 申请日： | 2016-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN105771948B | 公开（公告）日： | 2018-03-02 |
| 发明（设计）人： | 徐玲玲;曹琬璐;魏波;马宁 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨师范大学 |
| 主分类号： | B01J21/06 | 分类号： | B01J21/06;B01J23/42;C01B3/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 具有 光催化 性能 双壳二 氧化 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、研磨混合：将商用二氧化钛P25和NaBH4混合研磨20min～30min，得到混合物；所述的商用二氧化钛P25与NaBH4的质量比为2:(0.6～0.7)；
二、退火还原：将混合物移入氧化铝坩埚中，再置于管式炉中，在氮气气氛下以升温速率为5℃/min～10℃/min从室温升温至300℃～400℃，并在温度为300℃～400℃和氮气气氛的条件下处理20min～60min，然后随炉冷却至室温，得到反应后粉末；
三、洗涤：先利用乙醇对反应后粉末洗涤2～5次，再利用去离子水洗涤2～5次，最后在鼓风干燥箱中进行干燥，得到黑色二氧化钛粉末；
四、氧化：将黑色二氧化钛粉末移入氧化铝坩埚中，再置于管式炉中，在空气气氛下以升温速率为5℃/min～10℃/min从室温升温至300℃～500℃，并在温度为300℃～500℃和空气气氛的条件下处理30min～120min，然后随炉冷却至室温，得到具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂；所述具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂由内至外依次由二氧化钛晶体核、还原非晶层和氧化晶体壳组成。
2.根据权利要求1所述的具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中将商用二氧化钛P25和NaBH4混合研磨30min，得到混合物；所述的商用二氧化钛P25与NaBH4的质量比为2:0.66。
3.根据权利要求1所述的具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中将混合物移入氧化铝坩埚中，再置于管式炉中，在氮气气氛下以升温速率为5℃/min从室温升温至300℃，并在温度为300℃和氮气气氛的条件下处理20min，然后随炉冷却至室温，得到反应后粉末。
4.根据权利要求1所述的具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中先利用乙醇对反应后粉末洗涤3次，再利用去离子水洗涤3次，最后在鼓风干燥箱中进行干燥，得到黑色二氧化钛粉末。
5.根据权利要求1或4所述的具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中先利用乙醇对反应后粉末洗涤3次，再利用去离子水洗涤3次，最后在鼓风干燥箱中在温度为60℃干燥12h，得到黑色二氧化钛粉末。
6.根据权利要求1所述的具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于步骤四中将黑色二氧化钛粉末移入氧化铝坩埚中，再置于管式炉中，在空气气氛下以升温速率为5℃/min从室温升温至400℃，并在温度为400℃和空气气氛的条件下处理60min，然后随炉冷却至室温，得到具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂。
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