[发明专利]一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光学器件技术领域，特别涉及一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法。

背景技术

减反膜在光学器件领域有着广泛的应用，通过在玻璃表面制备一层减反膜薄膜可以对透 过光的波段进行选择，并且可以大幅增加玻璃器件的光透过率。

通常要求玻璃器件表面的减反膜的折射率低于1.25，而已知的最低折射率的常规薄膜材 料为氟化镁薄膜，其折射率为1.35。采用溶胶-凝胶法可以制备出碱性SiO2镀膜液，并配合 镀膜方法(如：提拉镀膜法，旋涂镀膜法，弯月面法等方法)可以在衬底表面制备出多孔结 构的SiO2薄膜，但该薄膜的折射率一般在1.23左右，基本满足减反膜对折射率的要求。

目前，多层宽带减反膜相比普通的减反膜需要有更高的透过率，更适合应用在高能激光 系统等领域，但制备多层宽带减反膜要求最上层薄膜的折射率能够继续降低，但现有技术 中，受材料本身性能所限，很难通过常规方法将薄膜的折射率降到1.18以下，形成超低折 射率薄膜；而且通过一些特殊的工艺如oblique-angledeposition(倾斜角沉积方法)等 能够制备超低折射率薄膜，但工艺相对复杂，生产成本高，不易于工业生产。

因此研发一种工艺简单，适用于工业生产的低折射率的氧化硅减反膜迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，公开一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法，该 制备方法操作简单，工艺过程简化，能精确控制制备出的氧化硅减反膜的折射率在1.170～ 1.120之间变化，折射率低且可控制，适用工业化生产的范围广，实用性强。

为了达到上述技术目的，本发明是按以下技术方案实现的：

本发明所述的一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其具体制作步骤是，

(1)配置初始碱性SiO₂溶胶镀膜液：将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇(EtOH)混合 搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，搅拌混合均匀 后静置陈化；其中正硅酸乙酯的作用是提供硅源，无水乙醇的作用是作为溶剂，去离子水的 作用是作为水解反应的原料，氨水为催化剂，通过氨水将溶胶镀膜液的PH值调节为碱性；

(2)添加乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)：溶液经过陈化稳定后，在其中加入乳化剂 辛苯昔醇(曲拉通X-100)，密封搅拌，使乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中均匀分 散之后再次静置陈化；

(3)在衬底表面制备薄膜：在洁净的玻璃片表面进行镀膜，形成均匀的氧化硅减反薄 膜。(4)薄膜热处理:通过高温过程去掉薄膜表面的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)， 形成低折射率的薄膜。

作为上述技术的进一步改进，上述步骤(1)中，所述混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、 去离子水(H₂O)和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1：2：38，混合后搅拌时间是1.5～2.5小 时，所述混合溶液的PH值调节为8～10之间。

作为上述技术的更进一步改进，上述步骤(1)中初始SiO₂溶胶镀膜液的陈化时间是1～ 3天。

在本发明中，上述步骤(2)中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中含量范围值是 0～60g/l。

在本发明中，上述步骤(3)中在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、旋涂镀膜法、 或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法。

在本发明中，上述步骤(4)中薄膜热处理的温度范围是300～600摄氏度。

在本发明中，上述步骤(4)中薄膜热处理时间是10～30分钟。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明中，通过控制乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)的含量，结合退火工艺的包 不同来控制薄膜的孔隙率，从而有效地控制薄膜的折射率，使氧化硅减反薄膜的折射率能在 1.17-1.12之间变化，折射率较低，以满足工业生产中需要低折射率的氧化硅减反膜的需 要；

(2)本发明所述的减反膜的制备方法，操作简单，工艺过程简化，生产成本低，易于工 业生产。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本发明做详细的说明：

图1是氧化硅薄膜折射率随着溶液中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)含量的变化曲线 图。

具体实施方式