[发明专利]一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境工程技术领域，具体地说是一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法。

背景技术

目前，在众多环境污染问题中，水资源污染日益受到人们的重视。其中，水体富营养化引起的水污染问题最为严重。水体富营养化是由于水体中氮磷营养物质的富集，引起藻类及其他浮游生物的迅速繁殖，使水体溶解氧含量下降，造成藻类、浮游生物、植物和鱼类衰亡甚至绝迹的污染现象。目前，广泛应用于氨氮废水处理中的技术主要是基于活性污泥法的硝化反硝化技术，但是该技术需要厌氧池、好氧池以及二沉池等设施，占地面积很大，并且产生大量剩余污泥。该技术的脱氮效果易受诸多因素的影响，比如外界温度、进水水质、活性污泥性能等，特别是利用该技术处理可生化性差的废水（BOD₅/COD<0.43）时，脱氮效果非常差，因此该方法还具有一定的局限性。

近年来，光催化降解技术越来越受到人们的关注。常见的纳米光催化剂有TiO₂、ZnO、SnO等，其微粒尺寸大多为10~50nm。 在众多光催化材中，TiO₂ 由于其良好的光催化活性和稳定性，被人们认为是一种高效的光催化剂。然而TiO₂属于宽禁带半导体，对太阳光的利用仅限于紫外区，光能利用率很低，在很大程度上限制了TiO₂ 在实际污水处理中的应用。但是，对TiO₂进行修饰，例如在TiO₂体内掺杂适量的金属（金，铜，锑等）或非金属（氟，氮等）离子，可以很大程度上提高其光催化效率。

纳米光催化剂的制备工艺方法有很多，例如溶胶-凝胶法，水热法，化学气相沉积法，共沉淀法等，其中，溶胶-凝胶法制备成本低，周期短，操作简单，易于实现大规模工业化生产。纳米光催化剂的成膜工艺有丝网印刷, 旋涂, 挂涂, 辊涂, 浸涂等，其中，丝网印刷技术成膜均匀，厚度易控制，操作简单，成本低，符合工业化生产的要求。

FTO导电玻璃是在普通玻璃上面镀一层氟掺杂的氧化锡薄膜，从而达到导电的效果。将纳米光催化剂在导电玻璃或钛箔衬底表面镀膜（一层或多层）后作为阳极使用，将相同大小的不锈钢片作为阴极，构成电容结构，并外加一定的阳极偏压，将光激发产生的电子通过外电路驱赶到反向电极上，可以实现电子与空穴的有效分离，从而大幅提高催化剂的光催化效率。光催化剂在电极上的固定比较困难，这在一定程度上依旧制约着光电催化技术在实际应用中的。在光催化剂中加入低温玻璃粉，经过退火处理以后光催化剂可以十分牢固地固定在FTO导电玻璃表面，这在文献中鲜有报道。研究表明，利用光电催化技术处理氨氮废水，易操作，成本低，参数易控制，氨氮去除效率和COD去除效率高，适合大规模的工业化生产，在污水处理领域具有很好的应用价值。

发明内容

本发明为克服现有技术的不足，提供一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，实现对氨氮废水的有效处理。

为实现上述目的，设计一种处理氨氮废水的纳米氧化物薄膜电极的制备方法，其特征在于：所述的制备方法如下，

步骤一，氟掺杂二氧化钛纳米颗粒的制备：

（1）将钛酸四丁酯和无水乙醇按照一定的体积比混合均匀，制得溶液A；

（2）配制一定质量分数的氟化铵乙醇溶液，并向氟化铵乙醇溶液中加入适量的乙酸和浓盐酸，混合均匀形成溶液B；

（3）将溶液B缓慢滴加到溶液A中，搅拌均匀形成凝胶；

（4）将凝胶在100-120℃的温度下进行干燥处理，研磨均匀后，在400-600℃的温度下进行退火处理，即得到氟掺杂二氧化钛纳米颗粒；

步骤二，FTO导电玻璃的预处理：

（1）将FTO导电玻璃裁剪成所需大小；

（2）裁剪后的FTO导电玻璃依次用洗涤剂、蒸馏水、乙醇、蒸馏水进行清洗，然后烘干，待用；

步骤三，松节油透醇粘结剂的制备：

（1）将松节油透醇和乙基纤维素按一定的质量比在烧杯中混合，在100℃下进行搅拌，直到乙基纤维素完全溶于松节油透醇中，制得松节油透醇粘结剂；

步骤四，氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体的制备：

（1）将低温玻璃粉和氟掺杂二氧化钛纳米颗粒按照一定的质量比混合；

（2）向混合物中加入适量的松节油透醇粘结剂，研磨均匀，制得氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体，待用；

步骤五，氟掺杂二氧化钛薄膜电极的制备：

（1）采用丝网印刷技术，将氟掺杂二氧化钛电极薄膜基体均匀固定到FTO导电玻璃上；